一般財団法人環境イノベーション情報機構

環境Q&A

ダイオキシンの測定のサンプリングスパイク値について 

登録日: 2008年06月18日 最終回答日:2008年06月22日 健康・化学物質 ダイオキシン

No.28368 2008-06-18 10:22:59 ZWlb520 マミ・ムメモ

計量証明に勤めて半年になる者です。

表題の件で質問があります。先日、ある焼却炉のダイオキシン試料のサンプリングを行いました。当方の事業所ではダイオキシン類の分析を扱っていないため、他の機関に分析を依頼したのですが、先方の分析担当者から「サンプリングスパイクが高くて証明書が出せない」という報告がありました。
正直なところ、私はダイオキシン類に関わる分析の知識が無く、サンプリングスパイクの高くなる原因というのが分かりません。

公害防止の本で調べてみましたが、サンプリング時の排ガス温度、水分含有率、フィルター温度、日光の照射不可等の条件は守られておりました。

このような場合、上記の他にサンプリングスパイク値が上昇する要因は考えられますでしょうか?

よろしくお願いいたします。

総件数 3 件  page 1/1   

No.28393 【A-1】

Re:ダイオキシンの測定のサンプリングスパイク値について

2008-06-20 04:29:49 なんちゃって計量士 (ZWl9549

 ご質問の意図がよくわかりません。

 まずサンプリングスパイクなる用語が何を意味しているか調べられてから再度ご質問下さい。

回答に対するお礼・補足

すみませんでした。
確認したら、サンプリングスパイク値が低すぎる(70以下)とのことでした。

自分でもう一度調べてみます。ありがとうございました。

No.28416 【A-2】

Re:ダイオキシンの測定のサンプリングスパイク値について

2008-06-20 22:46:21 shin-mei (ZWl3836

>ご質問の意図がよくわかりません。

ダイオキシン類の分析経験のある方なら容易に意図を理解できると思いますが...

すでに質問者様がフォローしておられますが、サンプリングスパイクの回収率がJISで定められた範囲から外れているということでしょう。

分析業者さんの指定するサンプリングスパイク物質が間違いなく使用されたとの前提で確認・検討すべき事項としては次のことがあります。

1.サンプリングスパイクの添加量は間違いがないか。
 所定量が間違いなく添加されているか。シリンジの気泡等で所定量が添加されていなかった可能性はないか。添加量がきちんと分析業者さんに伝えられているか。分析業者さんの方で、添加量のデータ入力ミスはないか等

2.分析業者さんの前処理条件に問題はないか
 ダイオキシン類分析の場合、複数のカラムクロマトグラフィー操作を行います。サンプリングスパイクの種類によっては、ちょっとしたカラムクロマトの分画条件の変動によって、カットされてしまう場合があります。この場合残りの抽出液を用いて再度前処理を行いGC-MS測定することにより所定の回収率に入ることがあります(というか入ることがほとんどです)。

3.サンプリング〜抽出までの操作に問題があった。
 この場合は、サンプリングからやり直すしかありません。

回答に対するお礼・補足

shin-mei さん、丁寧なご回答ありがとうございました。
回答の1〜3について検討してみましたが、その全てが疑わしく、今となってははっきりしません。

shin-mei さんが3で述べられているように、客先に再度、サンプリングの提案をしたいと思います。

今回の件で、サンプリングに関わるポイントについて理解を深める事が出来ました。(もちろん、上司はカンカンですが)

どうもありがとうございました



No.28434 【A-3】

Re:ダイオキシンの測定のサンプリングスパイク値について

2008-06-22 04:51:04 なんちゃって計量士 (ZWl9549

 小生の回答に茶々が有るようなので。

 回答は簡潔でよく纏められておられるようですが、質問からは真意が読み取れません。

>「サンプリングスパイクが高くて証明書が出せない」
>サンプリングスパイク値が上昇する要因

 まずこれから、通常何を考えますか。

>サンプリング時の排ガス温度、水分含有率、フィルター温度、日光の照射不可等の条件は守られておりました。

 この様なことに目がいきますか。

 つまりこれらの言葉の使い方を考えると、何も説明も受けずにサンプリングしてこいと言われて行動したことがありありと目に浮かびます。そのような状態では自分が何をしたか、また何をしてはいけないかなどは自覚されていないわけです。
 正しく質問されていれば最初に「採取量と添加量と添加物は」と答えますが、その点はふれてもいませんよね。
 ただ正解を教えるのでは真の意味で優しくありません。ただ流れていくだけです。本人の自覚と意欲がなければ自己満足に過ぎ無いと思いませんか。

 質問者の方へ
 最初の内は失敗することは恥ずかしいことではありません。失敗したことは必ず自分の養分となります。初めから小器用にこなしているようでは十年過ぎても計量士の試験で24/30で残念でしたなどと発言するような人になります。細かい点まで自分で確認するようにして下さい。

総件数 3 件  page 1/1