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環境Q&A

基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか 

登録日: 2008年06月19日 最終回答日:2008年06月23日 水・土壌環境 水質汚濁

No.28373 2008-06-19 12:45:47 ZWlaf15 匿名

計量証明事業に従事しており、現在、試験業務負荷の低減方法を検討しています。
以下の方法を思いついたのですが、実施した場合、問題となると思われますか。

試験項目が「検出しないこと」の項目に対して複数の検体(5検体を想定)を等量ずつ混合した検体について分析を行い、十分に低い結果となった場合は、5検体すべてを「検出せず」とし、検出した場合は、改めて全検体を別個に測定する。


試験の定量下限が0.1mg/L、「検出せず」の基準が1mg/Lの試験でAからEの5検体を正規の1/5ずつ分取する。個別に再分析を行う基準は0.2mg/Lに設定する。
仮にAからDの検体の濃度が0mg/Lで、Eに1mg/L含まれていれば全体の結果は0.2mg/Lとなり再分析行きとなります。また、Eが0.9mg/Lであれば0.2mg/L未満になりますので5検体すべてが「検出せず」という結果になります。

試験方法の定量下限が十分に低ければ、技術上問題ないと思うのですが、皆さんはどのようにお考えになるでしょうか。

また、全水銀が十分に低い値の場合アルキル水銀をやらない、全クロムが十分に低い場合、6価クロムはやらないというのはどう思われますか。

以上、よろしくお願い致します。

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No.28375 【A-1】

Re:基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか

2008-06-19 15:29:24 (ZWla258

計量証明事業に従事ということですので
所轄の計量検定所に相談してみたらいかがでしょう?

その前に御社の計量管理者には聞いてみました?
まさか、貴方が計量管理者なんてオチはないですよね?

>水銀が十分に低い値の場合アルキル水銀をやらない
>全クロムが十分に低い場合、6価クロムはやらないというのはどう思われますか。
↑どういうこと?
やってないのに証明書にやったと記載するの?
他の人の意見はどうか知りませんが、私から言わせりゃ【詐欺】

このご時世、試験業務負荷の低減方法を検討せにゃならんのはワカリマス
でもTPOを考えて質問しましょうよ

分析依頼側の人がこのスレ見たら、分析に対して不信感を持つ可能性があるっての判らないの?
これから依頼する分析についてデータ公開求め始めたらどうするの?
同業に迷惑かかる可能性がある質問だってワカランのかね?
分析屋ってのは、基本的に実際目に見えないモノを数字化するんだから
必要以上にコンプライアンスを守らなきゃいけないのでは?

キツイですが同業の私の意見です

追記:
そしてキツイ意見にはスルーですか・・・
匿名な訳だ(苦笑

回答に対するお礼・補足

さっそくのお返事ありがとうございます。おっしゃられる事いちいちごもっともで、恥入るばかりです。
ただ、このようなことが行われているのではないかという疑問もあり、当社でも適用可能なのかの検討を行いたく質問をさせていただきました。
本質問はしばらくしたら削除します。
もう少し、意見を聞かせていただきたいのでいましっばらくご辛抱願えれば幸いです。
ちなみに私は計量管理者ではありません。

No.28379 【A-2】

Re:基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか

2008-06-19 16:29:12 ぷろん (ZWl9a3c

>全水銀が十分に低い値の場合アルキル水銀をやらない、全クロムが十分に低い場合、6価クロムはやらない

「t-HgとR-Hgの定量下限値が同じであることから、R-Hgによる汚染が存在することが明らかな場合を除き、T-Hgを行って検出された場合にR-Hgを測定すれば十分。」って、環境省が表明しています。

t-、6-Crについても、定量下限値が同じなら、理論上からしなくていいのではないでしょうか。

もちろん一緒の検体に対してですよ。

R-Hgについては、上記コメントを記してNDを証明書に記載してくれますよ。
かえって(コメント)しないほうが、計量証明事業所のコンプライアンスに係るのではないですか。

回答に対するお礼・補足

ありがとうございます。
できましたら、ソースを教えていただけますでしょうか。ググってみたのがですが見つかりませんでしたのでお願いします。
あと計量証明事業は経済産業省の管轄ですが、この根拠で通じますでしょうか。ご存知でしたら、教えていただければ幸いです。

No.28382 【A-3】

Re:基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか

2008-06-19 17:19:04 BATA (ZWl5461

まず、最初の混合試料としての評価結果について

例に挙げられた方法で分析を行った結果を各個別試料の
分析結果として計量証明書に記載するということですか?
匿名氏が、逆の立場(分析を依頼する立場)として
お考えください。
その証明書の内容に納得ができますか?
試料が十分に均質なものであれば、理論的にはあり得る
話かと思いますが、分析操作上の誤差等はどのように
お考えでしょうか?

これで、お金をもらう計量証明事業として行うのであれば
珠氏の言われるとおり、詐欺行為に近いと考えてしまいます。

次に総水銀の場合、アルキル水銀はやらずにない(=基準値を超過しない)
と判断することはアリですが、それで「不検出」の計量証明書を
出すことはしないですよね。
六価クロムをやらずに全クロム???
ICPで測定するということでしょうか?

ぷろん氏の指摘されている件は、汚染調査に関しての基準値の
評価方法について述べられていたかと思います。
(すいません、まだ、ソースが見つかっていません)

いずれにしろ、やらない分析結果を計量証明書に書き込み
発行することは分析値の捏造といわれても仕方ないと
思いませんか?

回答に対するお礼・補足

ありがとうございます。
おっしゃられること、ごもっともだと思います。

No.28383 【A-4】

Re:基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか

2008-06-19 17:27:21 (ZWla258

>ぷろん様

>>「t-HgとR-Hgの定量下限値が同じであることから、
>>R-Hgによる汚染が存在することが明らかな場合を除き、
>>T-Hgを行って検出された場合にR-Hgを測定すれば十分。」って、
>>環境省が表明しています。

これって土壌汚染対策法だけでは?
しかも、土壌汚染の調査方法の流れとしてでしょ?
「総水銀が検出されたらアルキル水銀もやりなさいよ」
という意味だと思っていたのですが・・・

指定調査機関の調査報告書ならばいいかも知れませんが

計量証明事業として濃度証明書に記載する、しない
数値を出す、出さないという理由にはならないでしょ?


他環境基準等では総水銀、アルキル水銀は別項目です
しかも分析方法まで決められています。

「S46.環告第59号付表1」=「S46.環告第59号付表2」ですか?

回答に対するお礼・補足

ありがとうございます。
おっしゃられること、ごもっともだと思います。

No.28389 【A-5】

Re:基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか

2008-06-19 22:21:26 たそがれ (ZWla61d

議論そのものは決してタブーではないと思います。

混ぜて分析することについては企業の品管部門等での分析なら迅速性を考えたら有効な場合もあると思います。
しかし計量証明では、排水JIS等でうたっていない。(計量士の裁量で多少のバリエーションは組めるはずですが)また、混ぜることによる化学形の変化、沈澱、吸着などの問題もあり、不可、と考えるのが普通だと思います。

「総水銀が出なかったらアルキル水銀はしなくてよい。」というのはA-4で回答されているとおり、土対法の考え方であり、顧客が分析を要求している場合は別議論です。

総水銀が出ないからアルキル水銀も出ない、全クロムが出ないから六価クロムも出ない、という場合、顧客に説明した上でアルキル水銀、六価クロムの項目を削除するのは解ります。しかし、たとえ料金をいただかなくとも分析せずに表示してしまうのは誤りだと思います。

ただ、六価クロムの分析が不可能な難物もあると思います。私どもですが、そのようなときは仕方なく全クロムをやって、出なければ六価クロムと置き換えて、「検出せず」としています。

回答に対するお礼・補足


ありがとうございます。
本件に関して、厳しいご意見が出るであろうことは当初より予想しておりましたので、冷静な対応に感謝します。
参考にさせていただきます。

No.28391 【A-6】

Re:基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか

2008-06-20 03:28:06 なんちゃって計量士 (ZWl9549

>全水銀が十分に低い値の場合アルキル水銀をやらない、全クロムが十分に低い場合、6価クロムはやらないというのはどう思われますか。
>
 ここまでの回答を読む限りにおいては、所属する会社なり個人としての見解を普遍的に外挿可能と考える方が多すぎませんか。

「やってないのに証明書にやったと記載するの?
他の人の意見はどうか知りませんが、私から言わせりゃ【詐欺】」
「いずれにしろ、やらない分析結果を計量証明書に書き込み発行することは分析値の捏造といわれても仕方ないと思いませんか?」
「他環境基準等では総水銀、アルキル水銀は別項目ですしかも分析方法まで決められています。」
「たとえ料金をいただかなくとも分析せずに表示してしまうのは誤りだと思います」

 この様な発言が出るのは、事業場の運営及び計量証明書の発行手続きに知識がないだけです。

「R-Hgについては、上記コメントを記してNDを証明書に記載してくれます」
 これも乱暴すぎます。

 前提として「部分は全体よりも多いことはない」このことを常に真実として認めますか。これが納得いかない方は以後を読まれても意味がありません。

 まず計量証明書の発行に関してですが、分析方法は事業場毎に任意に決めることが出来ます。(実際は手続きが大変ですからむやみやたらとはしませんけど)

 水銀の計量証明ですが「S46.環告第59号付表1」や「S46.環告第59号付表2」以外の分析で行った場合計量証明書の発行が出来ないないとの規定はありません。

 字数が多くなりましたので続きます。

 質問者の用語で若干気になる点が有ります。
 検出せずとか定量下限の値は事業場毎分析の期間毎に変わる場合もあります。まあこれも決め事なんですけど。
 分析屋からすれば本来の表記は一定値未満が正しいと思っています。定量下限より検出下限が高いなんて事本質的に矛盾しています。まあ政治の話ですから・・・

回答に対するお礼・補足

お礼はA-8に記載します。

No.28392 【A-7】

Re:基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか

2008-06-20 03:30:24 なんちゃって計量士 (ZWl9549

 分析の基本の話を致します。

 同一検体において以下は正しいと思いますか。

 1.アルキル水銀の量は全水銀の量を上回ることはない。
 別の言葉で申し上げれば、全水銀を計量する場合、有機水銀の水銀は計量誤差範囲内において総て計量可能と考えますかとお聞きしているのです。

 2.六価クロムは全クロムの量を上回ることはない。
 別の言葉で申し上げれば、全クロムを計量する場合、六価クロムは計量誤差範囲内において総て計量可能と考えますかとお聞きしているのです。

 計量証明書発行手続きの話です。手の内をさらす事になりますが若い方はこの手続きの所を疎かにされる方が多いようなので説明いたします。

 簡単に言えば前掲したことを真実と考えれば、そのような分析方法によりスクリーニングを行いND表示をする事を作業標準にすることは何ら不正なことではありません。
 逆に、いくら公定法であっても、事業場に作業標準がない分析を行い証明書を発行することは不正な発行手続きになります。
 ですからSOPを検討せずに、教科書や規格書を丸写しにして使用しているような事業場ではこの点は理解しにくいかもしれませんが、計量法の扱いでは事業場毎の規定になるのが本質です。ですから「コメントを記して」などを平然と行うことは相当乱暴な行為といえるでしょう。
 変わったところでは水道水も分析方法によっては計量証明が出せます。当然飲用の可否などに関わる項目を同時に依頼されれば不可能ですが(水道水として持ち込まれるのですから)持ち込みで規定がある分析項目のみを依頼されれば証明書の発行は問題はありません。(多くの上水分析法は事業場のSOPにはしてありませんが一部用水用にSOPがあります)

 計量証明書の使用目的にもよりますが、公定法はあくまでも公定法です。前処理やマスキングなどの事業場毎にいろいろな工夫をされていることは多いと存じますが、その場合は公定法準拠であり、公定法ではありません。その点をうやむやにして論議を進められてはおかしくなります。

 客先の依頼の仕方で分析方法は変わることもあります。そのような場合も当然SOPの変更手順なども予め定めておく必要が有ります。営業的な意味合いも含んで面倒ですがこの様に手順を定めておくことが真の意味でのコンプライアンスといえるのではないでしょうか。

回答に対するお礼・補足

ありがとうございます。
私の力不足で、一部理解し難いところもあるのですが、本件に関して否定的な意見ではないと理解させていただいました。

回答中に“スクリーニング”とありますが、本件はまさにそこがポイントだと思うのです。
・ある値を基準として“ある”か“ない”かを見極める行為は“試験”というよりは“検査”に相当するのではないか、そのような場合は“試験”とは別の手法があるのではという視点にたって、あるかないかを5検体1組で篩分けをする
・すでに全量としてないと分かっているものは、個々の物質は測定しない、ありそうなものは測定する

そういう発想もありえるのではという観点で本件は質問しましたが、皆様の反応をみても否定的な意見が多く、難しいのかなという印象ですね。

No.28400 【A-8】

Re:基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか

2008-06-20 12:14:50 (ZWla258

>なんちゃって計量士様
おっしゃっている内容は概ね理解できているつもりです
私が言いたいのは
・各環境法令毎に分析方法は決められている。
・計量証明書には分析方法の記述が必須である。
という点です。

総水銀が<0.0005mg/lだったとする
だから、アルキル水銀が<0.0005mg/lだとする。
では、アルキル水銀分析結果はどこに記載するの?
分析結果一覧の場所に記載するなら、分析方法の表記はどうするの?
総水銀と同じにするんですか?
法令で指定されている分析方法は
総水銀・アルキル水銀 違うと思うのですが・・・

計量証明出せる出せないという問題でなく
違う分析方法で計量した結果を提出することに抵抗はないのか?という事です

依頼者は分析方法の指定までは、まずしてきません
大概、法令及び項目までです。
その依頼された法令に則り、分析し、証明書を出すというのが
分析する側の責任じゃないでしょうか?

まぁペーペーの分析屋の意見としてです。

意見ついでに
私は水道水の計量証明は不可だと思っています。
計量証明としての発行できる、できないは分析方法でなく、目的及び対象。
・水道水は×
・排出水は微妙で下水、及び公共用水域への放流水の測定は○
 排水処理前の原水や工程水は×
各都道府県の計量検定所で認識が違うのかも知れませんが
H14の計量法改正時に、所轄検定所よりそのような指導がありました。
・水道水を環境水として持ち込まれれば○ですな。
一応、そういう意見もあるという事を、ご参考マデ

>匿名さま
別に完全否定という訳じゃないんです
いいたいこと・やりたいことは良く分かるんです。
年々分析単価は下がってくるし、無茶な納期も多々・・・
私的にも、このような内容は関心のあった内容ですし
上記回答者様方の回答も勉強になりました。

ただ、環境問題のブログに この掲示板の一部分を引用するような輩もいるのですよ
また、こういう質問が分析関係者以外から、どう見られるか?
等々を考慮すると否定的にならざるをえません。

重ね重ねキツくて申し訳ありません。

回答に対するお礼・補足

ありがとうございます。
私も本件は珠様のご指摘がネックであろうと思っています。仮に方法としての問題はく、顧客の了承があったとしても計量証明書に別の試験方法を記載した時点で捏造なるであろうと思うからです。

私も、本件に関しては否定的な意見が寄せられることは予想していました。かなりリスキーな質問であるという認識もありました。
方法としてありえる方法ならば、他社では行われているのではないか、じつは知らなかっただけで一般的な方法なのではとおもい、あえて質問させていただきました。

しばらく意見を聞いてみてから質問を削除すればよいと思っていたのですが、回答がつくと削除できないようですね。

私も水道水に計量証明は出せないと思うのですがいかがなものでしょうか。

No.28420 【A-9】

Re:基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか

2008-06-21 14:33:47 東京都 / こん (ZWl144

可能でしょうかということですので、依頼する立ち場から。
 ISO14001の自主測定で、入っているはずがないが数カ所測定することになったので、費用を落としたいという場合、混ぜてそれに応じた高感度の測定を、1点測定の費用(若干上乗せ可)でやっていただければ(測定法明記)、後の判断は自分でやるということで頼む可能性はあると思います。
水銀、クロムの件も、受けた報告から同じような考察をすることがあります(あくまで依頼者の処置)。
頼む方もコストは重要です。ただし、規定上方法が決まっているものはそれに従うことになります。
報告書記載が真実と異なることが分かれば、値引き要求か以後頼まないかどうするか。この議論は予備試験についてかと思いましたが。

回答に対するお礼・補足

お礼が遅くなってしまい申し訳ありません。
依頼者の立場からすればそのような判断になりますよね。
やはり顧客との同意があってこそですね。

No.28425 【A-10】

Re:基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか

2008-06-21 22:23:11 wohya (ZWl2b2f

すでに質問者さんと珠さんの間で重要部分が共有されているようですので、
まったくの蛇足になろうかと思うのですが…

単純に言えば、科学的に妥当であれば、簡易法扱いのように、
濃度について「証明」はできるでしょうね。原理的に。
ただ、すでに議論されているように、「証明書」に分析方法をどう書くか。

証明書は、確か、「方法の届出」が必要だったように思いますので、
そのあたりに引っ掛かるようであれば「分析結果報告書」でも良いのですが、
いずれにせよ「まっとう」に書くと、そのまま「環境庁告示…」とは書けない。
仮に「準拠」とするなら、どこまでなら「準拠」と認められるか、
たぶん、質問者さんのおっしゃる例は、まさに「あるかないか」を求めるものなので、
個別試料の対象物質濃度の算出を前提とする公定法の「準拠」であると主張するのは厳しいように思います。
別の「スクリーニング法」という表記になるのではないでしょうか。
そのスクリーニング法の検出下限は、法定下限である、みたいな…

用途によっては、このような表記がされた「証明書」でも足りるでしょう。
たとえば、土壌汚染関係でいえば、利害関係者のいない自主調査や、
汚染の対策工事範囲の絞り込みとか…
けど、行政が絡むとダメでしょうね。土壌汚染対策法の該当案件はもちろん、
行政に報告して「お墨付き」をもらう必要がある場合とか。

したがって、質問者さんのご主旨に戻れば、「特殊なケース」では、
試験業務負荷低減になり得ますが、珠さんのご指摘のとおり、
通常は、公定法でやることが期待されてしまうので、
おっしゃる例は、表に出た場合に、問題なることを覚悟した
リスキーな「試験業務負荷低減」になろうかと思います。

ともあれ、たとえば土壌汚染調査の分析単価も下がる一方です。
できることとすれば、「全項目調査」という顧客の要望で安価に受託した場合に、
全水銀NDの場合に、アルキル水銀NDと「みなす」ことぐらいでしょうか。
この場合も、計量証明書ではアルキル水銀を「やった」とは書けませんから、
「土壌調査報告書」の文章として「基準を超える汚染は認められなかった」
というのが、おそらく目一杯ではないかと思います。
もちろん、土壌汚染対策法該当案件では使えない手ではありますが。

以上、あまり参考にはならないでしょうが、ご参考までに。

回答に対するお礼・補足

A12でまとめてお礼します。

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