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Issued: 2018.12.13

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登録日 | 2018年03月06日   最終回答日 | 2018年04月15日
サブカテゴリ | 水・土壌環境 >> その他(水・土壌環境)
No.40985
? ふっ素蒸留時(水蒸気蒸留)の硫酸について  2018-03-06 02:47:36
ZWlf8e 匿名希望
ふっ素分析で、JIS K 0102 34.1ランタン-アリザリンコンプレキソン吸光光度法を行っています。
同じような事を経験された方、もしくは考えられる原因等が分かる方にご意見を伺いたいです。

蒸留操作の段階で、「過塩素酸 40mL又は硫酸30mL」との記載があり、これまでは過塩素酸40mLで蒸留を行っていました。
ただ試薬のコストがかかるという観点から、この度硫酸30mLでの操作に変更したいと考えています。

試しに操作を行ったところ、途中で受器の溶液(20mLの水にフェノールフタレインとNaOHで微紅色にしたもの)が激しく逆流してしまいます。
過塩素酸ではそのような事になったことはなく、原因がわかりません。

ちなみに注意書きとして、「硫酸をビーカーに入れ,加熱して盛んに白煙を発生させた後,放冷したもの。」を使用するとの記載がありますが、この操作はどの程度行えば良いのでしょうか?

私は300mLビーカーに150mLの硫酸を入れ、時計皿を乗せてホットプレート上(最大の250℃)で2時間加熱をしました。
ホットプレートでは、三酸化イオウを発生・分解や硫酸の沸点である300℃に達しなくて不十分、もしくは加熱時間が足りないのかな?と考えたのですが、関係あるのでしょうか?
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No.41004
A-1. Re:ふっ素蒸留時(水蒸気蒸留)の硫酸について 2018-03-21 18:10:05
ZWlcf60 Nobby
逆流するのは減圧になっているからだと思われます。
水蒸気蒸留で蒸気を送っているのに減圧になるのはどうも理解できませんが・・・

専門家の方フォローをお願いします。
回答に対するお礼・補足:
ありがとうございます。

通常業務の合間に検証しているので、なかなか進まないのですが、引き続き改善点を見つけながら検証しています。
No.41027
A-2. Re:ふっ素蒸留時(水蒸気蒸留)の硫酸について 2018-04-15 15:00:46
ZWla61d たそがれ
私も大昔ふっ素の分析を行っていました。記憶も薄れていますが、多少ピョコピョコ上がってくることはあっても文面にあるような激しい逆流はなかったように思います。たまに硫酸に替えてもそうでした。また、現在の担当に聞いても同様でした。ちなみにそのころから過塩素酸、硫酸とも白煙処理はしていません。
結局、逆流の原因については回答できず申し訳ないのですが、JISでは硫酸を使用するとカルシウムを多く含む試料は回収率が下がる恐れがある、と記載されています。コストだけでなくそのあたりも加味してください。。
尚、白煙処理する理由をいろいろ調べてみましたが、みつかりませんでした。
この回答へのお礼・補足(質問者のみ) この回答の修正・削除(回答者のみ)
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