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Issued: 2018.03.22

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登録日 | 2018年03月16日   最終回答日 | 2018年04月15日
サブカテゴリ | 大気環境 >> 大気汚染
No.40998
? 排ガス中のふっ素分析について  2018-03-16 22:48:19
ZWlf910
排ガス中のふっ素分析をアルフッソン使用で行っているのですが、低濃度検量線(10μg以下)の発色強度が落ちてしまいます。

現在はJISに則りアルフッソン5ml、アセトン10mlを加え50mlメスアップで分析しています。
pHの影響を受けるとのことでしたので分析後の検液でpHを確認したところ5.5付近となっていました。
また、アセトンの影響も考慮し今後アセトン量を増やして確認してみるつもりですが、何か分析の注意事項等をご存じの方がいればご教示いただけないでしょうか。
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No.41002
A-1. Re:排ガス中のふっ素分析について 2018-03-21 17:39:40
ZWlcf60 Nobby
素人考えで申し訳ありません。アセトンを増やすよりアルフッソンを増やした方が発色に関係する物質が多くなるので発色強度が増すように思われますが・・・

専門家の方フォローをお願いします。
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No.41023
A-2. Re:排ガス中のふっ素分析について 2018-04-08 20:36:13
ZWl7b25 筑波山麓
少し知識が古いかもしれませんが、ランタンアリザリンコンプレソンでもドータイトアルフッソンでも10ugよりもかなり低いところまで直線性がありました。

排ガス中のフッ素分析とのこと。前処理(蒸留操作)を行っていますか?また、塩化物イオンを固定して分離していますか?

排ガスの性状によっては相当量の塩化物イオンを含んでいるものがありますので注意が必要です。

「分析後の検液でpHを確認したところ5.5付近」とのことですので大丈夫と思いますが、発色したフッ化化合物複合錯体はpHが高くなるにつれて吸光度が増大しますので、用いる試薬、発色後のpHは4.5~5.5の一定を保つように注意していますか?

次に、ドータイトアルフッソン溶液であれば、測定波長の620nmでかなりの吸光度を示すので、発色のために加える試薬量は常に一定で、かつなるべく低い濃度であることが重要です。

最後に、吸光光度計の校正はできていますか?波長をずらしながら確認し、所定の測定波長が正確に極大ピークをとらえていますか?

とりあえず、こんなところが気づきました。
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No.41028
A-3. Re:排ガス中のふっ素分析について 2018-04-15 15:21:01
ZWla61d たそがれ
JISK 0105では検量線最低濃度は4μg/50mLなので引けないことは考えにくいです。。機器の確認についてはA-2の回答以上のことは思いつかないのですが、整理したいのは実サンプル以前に検量線が精確に引けないことですよね。そうすると溶液に含まれるマトリックス等は考える必要はないということです。 まず、JISに従って蒸留はしないこと、また試薬の量は変えないこと等が基本だと考えます。JISというのはそれなりの妥当性確認がなされたうえで発出されるものだからです。ふっ素などはかなり古典的というか洗練された分析法になっていると考えられます。やはり機器、分析操作の確認に重きを置いて再考されるべきと思います。
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