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Issued: 2019.01.07

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 明治維新から150年目を迎えた2018年。平成最後の年末を終えて、この30年間をふりかえる機会にもなったのではないでしょうか。当時、国内では身近な生活排水やごみ問題など都市生活型の公害が深刻化し始めていましたが、国際的にも酸性雨やオゾン層破壊などを中心とした地球環境問題が注目され始めていました。転機になったのは、1992年(平成4年)にブラジルのリオ・デ・ジャネイロで開催された地球サミット。...

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登録日 | 2018年11月06日   最終回答日 | 2018年11月27日
サブカテゴリ | 水・土壌環境 >> その他(水・土壌環境)
No.41226
? JISk0102 フェノール類前処理(蒸留法)について  2018-11-06 14:02:10
ZWlab3b 水質分析担当
JIS記載内容と操作手順書の確認をしているのですが、他の分析事業所さんではどのようにしているのか疑問に思い質問させていただきます。

JIS記載の操作では留出液が225mlになったとき、一旦加熱を止め、沸騰がやんだ後、蒸留フラスコに水25mlを加え、再び加熱し全留出量を250mlとします。

弊社では電気加熱式の蒸留装置を用い蒸留するのですが、ヒーターを切っても加熱ブロックは直ぐには冷めず、沸騰がやむのを待っていると乾固してしまいます。そのため器具構成に注入ロートと連結導入管を用い、沸騰が止まってなくとも少量ずつ(計25ml)水を注入ロートから蒸留フラスコに加え、その後、再加熱します。水を加える際は、蒸気の噴出と急激な温度変化によるフラスコの破損に注意が必要になります。

この操作で回収率がどうこうという問題は無いのですが、具体的操作状況などの情報を教えていただきと思った次第です。

宜しくお願いします。
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No.41227
A-1. Re:JISk0102 フェノール類前処理(蒸留法)について 2018-11-07 15:56:00
ZWlcf60 Nobby
ジャッキの上にマントルヒーターをのせてフラスコを加熱し、
ジャッキを下げればすぐに沸騰がとまるのではないでしょうか。
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No.41228
A-2. Re:JISk0102 フェノール類前処理(蒸留法)について 2018-11-08 15:25:34
ZWl992c まるに
>JIS記載の操作では留出液が225mlになったとき、一旦加熱を止め、沸騰がやんだ後、蒸留フラスコに水25mlを加え、再び加熱し全留出量を250mlとします。


貴社の方法でもよいと思いますが・・・。
乾固前に蒸留が止まるように(225mlよりも前に)加熱を弱めるか止めて、沸騰が止んだ後、水25ccを加えるといった操作でもよいと思います。この操作をするのは、沸騰(100度)に達する間に出るフェノールをもれなくキャッチする意味があると思っています。
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No.41234
A-3. Re:JISk0102 フェノール類前処理(蒸留法)について 2018-11-27 22:29:40
ZWlfa3b お魚
私が実施する場合でも、おっしゃる通り225mLになった段階で加熱を止めると余熱で留出量がオーバーしてしまいますので、225mLに少し満たないところで加熱を止めて(何度かやっていると、自分の機器だとどのあたりが良いかわかってきます)沸騰がやんだ後蒸留フラスコに水25mLを加え、再び加熱しまたちょっと足りないくらいで加熱をやめて全留出量を250mLとしています。

オーバーした経験はないですが(もしそうなったら溶出量に対する補正計算をします)少し足りないときは、A4水でメスアップしたりもしていますが、回収率試験は問題なかったです。
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