一般財団法人環境イノベーション情報機構

環境Q&A

JISk0102 フェノール類前処理(蒸留法)について 

登録日: 2018年11月06日 最終回答日:2018年11月27日 水・土壌環境 その他(水・土壌環境)

No.41226 2018-11-06 14:02:10 ZWlab3b 水質分析担当

JIS記載内容と操作手順書の確認をしているのですが、他の分析事業所さんではどのようにしているのか疑問に思い質問させていただきます。

JIS記載の操作では留出液が225mlになったとき、一旦加熱を止め、沸騰がやんだ後、蒸留フラスコに水25mlを加え、再び加熱し全留出量を250mlとします。

弊社では電気加熱式の蒸留装置を用い蒸留するのですが、ヒーターを切っても加熱ブロックは直ぐには冷めず、沸騰がやむのを待っていると乾固してしまいます。そのため器具構成に注入ロートと連結導入管を用い、沸騰が止まってなくとも少量ずつ(計25ml)水を注入ロートから蒸留フラスコに加え、その後、再加熱します。水を加える際は、蒸気の噴出と急激な温度変化によるフラスコの破損に注意が必要になります。

この操作で回収率がどうこうという問題は無いのですが、具体的操作状況などの情報を教えていただきと思った次第です。

宜しくお願いします。

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No.41227 【A-1】

Re:JISk0102 フェノール類前処理(蒸留法)について

2018-11-07 15:56:00 Nobby (ZWlcf60

ジャッキの上にマントルヒーターをのせてフラスコを加熱し、
ジャッキを下げればすぐに沸騰がとまるのではないでしょうか。

No.41228 【A-2】

Re:JISk0102 フェノール類前処理(蒸留法)について

2018-11-08 15:25:34 まるに (ZWl992c

>JIS記載の操作では留出液が225mlになったとき、一旦加熱を止め、沸騰がやんだ後、蒸留フラスコに水25mlを加え、再び加熱し全留出量を250mlとします。


貴社の方法でもよいと思いますが・・・。
乾固前に蒸留が止まるように(225mlよりも前に)加熱を弱めるか止めて、沸騰が止んだ後、水25ccを加えるといった操作でもよいと思います。この操作をするのは、沸騰(100度)に達する間に出るフェノールをもれなくキャッチする意味があると思っています。

No.41234 【A-3】

Re:JISk0102 フェノール類前処理(蒸留法)について

2018-11-27 22:29:40 お魚 (ZWlfa3b

私が実施する場合でも、おっしゃる通り225mLになった段階で加熱を止めると余熱で留出量がオーバーしてしまいますので、225mLに少し満たないところで加熱を止めて(何度かやっていると、自分の機器だとどのあたりが良いかわかってきます)沸騰がやんだ後蒸留フラスコに水25mLを加え、再び加熱しまたちょっと足りないくらいで加熱をやめて全留出量を250mLとしています。

オーバーした経験はないですが(もしそうなったら溶出量に対する補正計算をします)少し足りないときは、A4水でメスアップしたりもしていますが、回収率試験は問題なかったです。

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