セレンの回収率について

No.41518 2020-01-24 22:40:14 ZWlfc35 wai

水質のセレン分析を行っています。一部のサンプルのみ回収が低く、対策に困っています。
手順としては、
分解は硫酸(1+1)・硝酸で120℃、乾固直前まで加熱。
測定時に塩酸(1+1)で定容後、ICP水素化物発生法にて測定しております。
回収率の確認については、標準液をサンプルに添加し、サンプルと同様に加熱分解しています。
通常、問題なく回収できるのですが、一部のサンプル(pH2～3、Fe500ppm位)だけいつも回収できません。
過塩素酸をいれて分解してみましたが、回収率は上がりませんでした。となると、有機物が原因でないだろうと。
Feが多いと負の干渉を受けると聞きます。
そこで、しゅう酸カリウムを添加してみました。サンプルの測定値が逆に下がってしまいました。
なにが原因でしょうか？

No.41567 【A-1】

Re:セレンの回収率について

2020-04-08 07:24:08 いずみ （ZWlfc52

wai様がサンプルに共存する鉄が原因と考えるのであれば、次の３つのいずれかの方法を試してみてください。
①　検量線にサンプルと同じ濃度になるように鉄を添加する。
②　サンプルにシュウ酸カリウムを添加するのであれば、検量線にもシュウ酸カリウムを添加する。
③　標準添加法で測定してみる。

いずれにせよ、検量線作成用の標準液とサンプルの液性はなるべく同じにするべきです。

回答に対するお礼･補足

いずみ様
だいぶ時間がかかってからのお返事＆お礼で申し訳ございません。
サンプルの測定値が逆に下がってしまいました。とありましたが、元々Feのピークが被っていたため、Feを定量してしまっていたようです。
何パターンか検証したところ、回収率も安定してとれるようになりました。ありがとうございました。