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環境Q&A

底質調査法(湿式酸分解)で精度管理を目的とした標準となる試料などないでしょうか 

登録日: 2020年04月12日 最終回答日:2020年04月14日 ごみ・リサイクル 産業廃棄物

No.41569 2020-04-12 10:39:35 ZWlfc19 yuuki

試料(灰など)を底質調査法(湿式酸分解)で元素測定をしております。
色々な元素毎に適した酸分解の方法をとっていますが、測定した値が真の値に近いのかが不明です。
酸分解の方法が合っているかどうか、認証標準物質で検証したいが、高価なため購入を断られます。

質問としては2点あります。

1.元素がわかっている物質(Jis的な)で安く購入できるものなどないでしょうか。
 鉄鋼などは硬いため、粉砕できるかわかりません。
 また、知りたい元素としてPb,Ca,Si,Na,Kはある程度(1ppm以上)含有して欲しいです。

2.検証としてXRFのFP法で見ていますが、精度的にどうでしょうか。
 FP法の計算式の補正係数が合ってないのかわかりませんが、ICP-AESの結果とずれがあります。

分析実務者の方からしましたら、初歩的な質問かもしれませんが、
よろしくお願いいたします。

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No.41572 【A-1】

Re:底質調査法(湿式酸分解)で精度管理を目的とした標準となる試料などないでしょうか

2020-04-14 07:32:07 いずみ (ZWlfc52

灰試料の認証標準物質であれば、JSAC0521もしくはJSAC0522ですね。ただし、安くはありません...
ちなみにJSSなどの鉄鋼認証標準物質は、粉砕された状態(60メッシュ以下だったような...)で販売されていますので、粉砕の心配は不要です。

認証標準物質での検証が無理な場合、添加回収試験で対応するのが妥当だと思います。

XRFのFP法はあくまでも目安ですよ。
もし私がXRFで精度管理を考えるのであれば、試料に標準物質を(濃度が異なるように)段階的に添加したものを3つぐらい用意して検量線法で定量しますね。

回答に対するお礼・補足

いずみ 様

ご回答の程、ありがとうございました。
確かに検索しましたら、3万円前後で購入できそうです。

やはりXRFのFP法は目安ですよね。

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