一般財団法人環境イノベーション情報機構

環境Q&A

ICP-AESの定量下限について教えていただけないでしょうか。 

登録日: 2020年04月18日 最終回答日:2020年04月20日 水・土壌環境 その他(水・土壌環境)

No.41575 2020-04-18 08:58:17 ZWlfc19 yuuki

試料をICP-AESで測定しており、値をppm(mg/Kg)で算出しております。

その際、定量下限を例として1 ppmにしております。
↑恥ずかしながら、この定量下限を装置下限なのか測定方法下限かはわかっておりません。
多分、試料の標準状態での測定方法下限だと思っています。

質問なんですが、試料が例として1 gで定容量が50 mlで 定量下限が1 ppmでしたら、
試料2 gで定容量が50 mlなら 試料の定量下限は0.5 ppm
試料1gで定容量が100 mlなら 試料の定量下限は2 ppm

で合ってますでしょうか。
よろしくお願いいたします。


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No.41580 【A-2】

Re:ICP-AESの定量下限について教えていただけないでしょうか。

2020-04-20 22:19:46 いずみ (ZWlfc52

誤解があるとマズいので、ゼロからお話します。

1.定量下限値とは?
JIS K0215 分析化学用語によると定量下限値とは、「ある分析方法で、分析種の定量が可能な最小量(値)又は最小濃度。」と記載されています。
ここでちょっと考えてみてください。「定量が可能」とは、どういうことでしょうか?
「定量が可能」とは、何回分析しても必ず同じ結果になることです。

2.定量下限値を求めるには?
はじめに、yuuki様がご使用されているICP-AES がどのくらいの濃度まで定量が可能なのかを調べる必要があります。調べ方は、JIS K0116 発光分光分析通則に記載されています。もしくは、次のリンク先のどこかに書いてあります。https://www.izumi-shokai.biz/
もし急がれるのでしたら、普段ご使用の検量線作成用の標準液の最小濃度を用いても良いでしょう。但し、その溶液を連続で7回以上測定し、その強度が RSD < 10% に収まることを確認してください。

3.定量下限値を計算してみる。
ICP-AES の鉛の定量下限は 0.01〜0.02mg/L ぐらいになると思います。
ICP-AES の鉛の定量下限を 0.01mg/L と仮定し、測定する試料溶液は、試料を1g分解して100mlに定容したものとします。
このときの鉛の定量下限値は 0.01 × (100/1) = 1 より 1 mg/kg となります。

回答に対するお礼・補足

いずみ様

たびたびのご教授のほど、有り難うございます。
また、リンク先も読ませていただきました。
とても勉強になりました。

鉛の測定方法定量下限値を算出したところ、0.03 mg/Lでした。
少しよろしくないかと思いますので、積算時間やメンテなどして定量下限値を0.02 mg/Lまで下げたいと思います。

有り難うございました。

No.41579 【A-1】

Re:ICP-AESの定量下限について教えていただけないでしょうか。

2020-04-20 08:27:35 いずみ (ZWlfc52

次のように考えてみてはどうでしょうか?

@ 試料1g を分解して50mlに定容しました。これをICP-AESで測定したところ、ある元素の発光強度が1000だったとします。
A ある元素を1μg添加して50mlに定容しました。これをICP-AESで測定したところ、ある元素の発光強度が1000だったとします。

@とAの結果より試料1gには、ある元素が1μgまれていることが分かりました。
つまり、ある元素の濃度は1μg/g = 1ppm です。

B 試料2g を分解して50mlに定容しました。これをICP-AESで測定したところ、ある元素の発光強度が1000だったとします。

AとBの結果より試料2gには、ある元素が1μg含まれていることが分かりました。
つまり、ある元素の濃度は1μg/2g = 0.5ppmです。

C 試料1g を分解して100mlに定容しました。これをICP-AESで測定したところ、ある元素の発光強度が1000だったとします。

AとCの結果より試料0.5gには、ある元素が1μg含まれていることが分かりました。
つまり、ある元素の濃度は1μg/0.5g = 2ppmです。

回答に対するお礼・補足

いずみ様

ご回答の程、有難うございます。
いずみ様の説明で計算方法はわかります。
定量下限についてはこの発光強度を定量下限として使用するということでしょうか。

@試料1g 50ml定容 発光強度が1000 のとき 1ppmだとしたら、
発光強度の定量下限が1000で
A試料1g 50ml定容 発光強度が800 のとき 「<1.0 ppm(0.8 ppm)」として扱うということでしょうか。

発光強度の定量下限は算出はできそうです。

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