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環境Q&A

基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか 

登録日: 2008年06月19日 最終回答日:2008年06月23日 水・土壌環境 水質汚濁

No.28373 2008-06-19 12:45:47 ZWlaf15 匿名

計量証明事業に従事しており、現在、試験業務負荷の低減方法を検討しています。
以下の方法を思いついたのですが、実施した場合、問題となると思われますか。

試験項目が「検出しないこと」の項目に対して複数の検体(5検体を想定)を等量ずつ混合した検体について分析を行い、十分に低い結果となった場合は、5検体すべてを「検出せず」とし、検出した場合は、改めて全検体を別個に測定する。


試験の定量下限が0.1mg/L、「検出せず」の基準が1mg/Lの試験でAからEの5検体を正規の1/5ずつ分取する。個別に再分析を行う基準は0.2mg/Lに設定する。
仮にAからDの検体の濃度が0mg/Lで、Eに1mg/L含まれていれば全体の結果は0.2mg/Lとなり再分析行きとなります。また、Eが0.9mg/Lであれば0.2mg/L未満になりますので5検体すべてが「検出せず」という結果になります。

試験方法の定量下限が十分に低ければ、技術上問題ないと思うのですが、皆さんはどのようにお考えになるでしょうか。

また、全水銀が十分に低い値の場合アルキル水銀をやらない、全クロムが十分に低い場合、6価クロムはやらないというのはどう思われますか。

以上、よろしくお願い致します。

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No.28438 【A-15】

Re:基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか

2008-06-23 09:28:34 (ZWla258

>なんちゃって計量士さま

親切なご説明ありがとうございます
勉強になりました。
私が参考にしていた資料はH14の資料でしたので
今後は なんちゃって計量士さま 提示の資料を参考とさせて頂きます。
私の勉強不足でしたね、申し訳ありません。

例え話の総水銀の分析方法の件も
なんちゃって計量士さまのおっしゃる話はわかるのです。
総水銀の分析方法が「S46.環告第59号付表1」だけとは思っておりません。
客先に法令等指定されてなければ計量管理者が許可している、自社メソッドもありだと思います。
しかし、スレタイトルに
【基準が「検出しないこと」】とあります
基準がある項目ということは、法令なりに指定されている項目と考えます。
(まぁコレを自社基準と読んだら、この先の話はお終いですが・・・)
法令なりに指定されている項目なら指定の分析方法があると思うのですが?
その指定されている分析方法と違う分析方法をしてはマズイのでは?と私は思った次第です。
これも私の勉強不足で、「これこれ、こういう事例があるよ」と、ご存知ならご教示お願いします。

私自身、土対法指定機関の一部門に勤務中のため
分析に対する視野が狭くなってきていたと反省しており、
勉強不足を痛感しております。
この場を設けて頂きました、スレ主様、
並びに、分かりやすく回答して頂いております
なんちゃって計量士さま、他回答者様に感謝しっぱなしです。


回答に対するお礼・補足

珠様、なんちゃって計量士様をはじめご回答いただきました皆様がた、大変ありがとうございました。

本件のようなリスキーな質問に対し、丁寧に、そして広い視点でご回答いただき大変感謝しております。

私としても一応の結論を出すことができましたので、本質問は、締め切らせていただきます。

ご回答いただきました皆様方、本当にありがとうございました。

No.28433 【A-14】

Re:基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか

2008-06-22 04:45:22 なんちゃって計量士 (ZWl9549

 最後にコンポジットというか、混合というか本来の質問者の問いにお答えします。
 皆さんのお答えの後での後出しですが、説明方法を考えていて回答が遅くなりました。

 簡潔に申し上げると「分析者として絶対いけない行為」です。

 分析のスクリーニングと分析方法のスクリーニングは似て非なるものです。たとえ質問者の前提が良いとしても、混合するような行為は分析時に行うことが許される行為ではありません。試料をゆがめる行為になります。混合された試料を分析する行為は間違いではありませんが、混合を行うか否かの判断は分析されたデータを利用する側が判断しなければいけない行為です。
 客先にサンプリング計画まで依頼されての検討なら良いですが、それならば質問者のお考えの分析費原価低減にはとうぜんなりません。
 分析者が混合試料の分析結果からその混合前試料の分析値を云々するなど以ての外です。分析の依頼が計画書から分析評価まで含んでいるなら別ですが、そのような業務は計量証明を離れたコンサルティングとしての業務になります。

回答に対するお礼・補足

お礼が遅くなり申し訳ありませんでした。
なんちゃって計量士様には、社内的な事情まで示して、ご教授いただきましてありがとうございます。

本質問に関しては、私としては
・コンポジットに関しては駄目、
・水銀・クロムに関しては、あらためて検討
という結論とさせていただきます。

No.28432 【A-13】

Re:基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか

2008-06-22 04:42:33 なんちゃって計量士 (ZWl9549

 計量証明と法規の関係の話を致します。
>他環境基準等では総水銀、アルキル水銀は別項目です
>しかも分析方法まで決められています。

 この様な発言が出てくること自体、能力の低さを表します。分析方法にも色々あります。当然分析方法に合わせてSOPもそれぞれ作る必要があります。何ですか、環境計量士だから環境に関する計量だけに従事すると思われているのですか。官の色々な縄張りの都合でわかりにくくなっていますが、元々は計量士から派生した業務です。実際濃度証明が出来るのは、気体では大気、個体では(実際は固体を計測するのではありませんが)土壌、液体では水です。どのような水が分析できるかについては前節でお話ししたとおりです。

 水銀なら
>「S46.環告第59号付表1」=「S46.環告第59号付表2」ですか?
と何でこう決めつけられるのですか。確かに県や環境省から受注した環境調査の場合に水銀の分析方法はそのように。また客先が分析方法を指定されればまさにそのように。他に水銀の分析方法がないと申されますか。

 余り手の内を晒したくはないのですが、さわりを少々ご説明しましょう。環境分析でもクロムは分析方法をよく考えればスクリーニングを考えたSOPは作れます。
 水銀はたしかに環境省(庁)告示では無理があります。でも他の方法もあります。その場合にはいじり用はあります。どのような手順と方法を行なうかはよく考えて下さい。
 実際工程水の分析には大いに活躍します。

 類似の話に窒素の分析があります。硝酸性、亜硝酸性、アンモニア性、全窒素、分析方法も計算の仕方もたくさんあります。最後に整合しない場合などどうなさいますか。
 小生はデーターの利用方法により当然ながら使い分けます。
 分析結果をプロセス管理として使用するのか、対外的に外へ提示するのかなど色々利用方法の違いにより計量証明が必要な場合もありますし、無保証で定量限界以下の数値や有効桁数を無視した生データーを提供する場合すら有ります。当然客先との信頼関係が重要になります。

回答に対するお礼・補足

以下にまとめてお礼します。

No.28431 【A-12】

Re:基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか

2008-06-22 04:40:57 なんちゃって計量士 (ZWl9549

 話を蒸し返すようで申し訳ないですが、計量証明に関して重要な点を誤解されているようですから関連も含めて纏めてお答えします。
 回答が長くなりますので何段かに分かれてしまいますが、環境計量士の方には最後までお読みいただきたいと思います。

 まず水の分析に関してのことです。以下の参考文章をお読み下さい。
http://www.pref.nagano.jp/xsyoukou/keiryo/keisyomizu/mizu.pdf
 以前ここでも類似の発言を致しましたが、時間の都合で記入を人に任せたうえ、その後のフォローも出来なく皆さんが理解しないままで終わらせてしまいました。
http://www.eic.or.jp/qa/?act=view&serial=23188

 実際の所、この通知文章が徹底されていないうえ、本庁でも人事異動などにより、この文章の発行を正しく運用しているとは言い難く、都道府県の計量関係部局でも改めてこの通知の意味を徹底しているとは言い難いようですが(皆さんの発言を聞く限りにおいて)立ち入り検査時に計量証明項目で指摘を受けることはありませんでした。
 工程水はもちろん、工業用水も計量証明は作成できます。水道水も飲料に関する証明に使用するのでなければ可能です。つまり原料水として使用する場合などは可能なのです。当然下水も下水に排除する水も計量証明を行うことは可能です。
 食品や医薬の場合には食品衛生法の規定があるのでグレーゾーンです。(小生は出しません)逆に皆さんはプールや浴場の水の分析結果はどのように処理なされているのですか。

 同様にグレーゾーンと思われるのが大腸菌や細菌検査などの項目です。これこそ証明外と特記を付けて記載していますが、法令を素直に読む限りアウトの気がするのですが、他社さんでも結構見かけるので根拠がないながら運用ではよいのかと思います。
 本来は別紙に記載するのが法の精神と思うのですが余り気にされている方はいないようです。

 若干別の観点から。
 皆さん水道とか下水とか環境水とか発言されていますが、環境調査ならいざ知らず、事業場の水は何ですか。自己取水とかしていなければ殆どが水道の水ですよ。そしてその水道水の基は自然水(井戸とか河川)ですよ。
 水は水、ただ飲料水や温泉水は検査方法が別法令で定められている。だから除外する。基本を押さえれば理解できるはずなのです。

回答に対するお礼・補足

以下にまとめてお礼します。

No.28428 【A-11】

Re:基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか

2008-06-21 23:46:52 wohya (ZWl2b2f

すみません。蛇足の蛇足ついでに…

「混ぜて分析」について、その科学的妥当性については、A-5のたそがれさんのご指摘に賛成です。
採用には、条件限定ないし、相当な安全率を見込む必要があるように思います。
条件限定、というのは、マトリクスの観点から同質である(土壌の場合、同じ地域の全く同じ土質)とか…

私の土壌での乏しい経験では、混ぜる、混ぜないで値は無視できない程度に変わります。
試料の不均一性(分取)の都合かな、とも思ったのですが、
それ以上に、値が影響される要素がやはり存在するようです。
特に、異なる土質のものを混ぜた場合は「え?」という結果になったりします。
これも、「溶出試験」という条件試験の特徴なのでしょうね。

ですから、スクリーニング法としての採用でも、その運用には
相当気をつけないと…いわゆる「妥当性確認」のポイントを踏まえつつ、
相当な不確かさ(安全率)を見込まなければ、科学的にもリスクが大きすぎるかと感じます。

以上、余計なことかとは存じますが…

回答に対するお礼・補足

お礼が遅くなってしまい申し訳ありません。
やはり、やっていない試験の結果の記載は、難しいですね。
私もA-5のたそがれさんのご指摘はまったくもって正しいご指摘と感じ、やはり現実的には難しいと感じています。

A-12でまとめてお礼しますと記載しましたがA-11の間違いでした。

No.28425 【A-10】

Re:基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか

2008-06-21 22:23:11 wohya (ZWl2b2f

すでに質問者さんと珠さんの間で重要部分が共有されているようですので、
まったくの蛇足になろうかと思うのですが…

単純に言えば、科学的に妥当であれば、簡易法扱いのように、
濃度について「証明」はできるでしょうね。原理的に。
ただ、すでに議論されているように、「証明書」に分析方法をどう書くか。

証明書は、確か、「方法の届出」が必要だったように思いますので、
そのあたりに引っ掛かるようであれば「分析結果報告書」でも良いのですが、
いずれにせよ「まっとう」に書くと、そのまま「環境庁告示…」とは書けない。
仮に「準拠」とするなら、どこまでなら「準拠」と認められるか、
たぶん、質問者さんのおっしゃる例は、まさに「あるかないか」を求めるものなので、
個別試料の対象物質濃度の算出を前提とする公定法の「準拠」であると主張するのは厳しいように思います。
別の「スクリーニング法」という表記になるのではないでしょうか。
そのスクリーニング法の検出下限は、法定下限である、みたいな…

用途によっては、このような表記がされた「証明書」でも足りるでしょう。
たとえば、土壌汚染関係でいえば、利害関係者のいない自主調査や、
汚染の対策工事範囲の絞り込みとか…
けど、行政が絡むとダメでしょうね。土壌汚染対策法の該当案件はもちろん、
行政に報告して「お墨付き」をもらう必要がある場合とか。

したがって、質問者さんのご主旨に戻れば、「特殊なケース」では、
試験業務負荷低減になり得ますが、珠さんのご指摘のとおり、
通常は、公定法でやることが期待されてしまうので、
おっしゃる例は、表に出た場合に、問題なることを覚悟した
リスキーな「試験業務負荷低減」になろうかと思います。

ともあれ、たとえば土壌汚染調査の分析単価も下がる一方です。
できることとすれば、「全項目調査」という顧客の要望で安価に受託した場合に、
全水銀NDの場合に、アルキル水銀NDと「みなす」ことぐらいでしょうか。
この場合も、計量証明書ではアルキル水銀を「やった」とは書けませんから、
「土壌調査報告書」の文章として「基準を超える汚染は認められなかった」
というのが、おそらく目一杯ではないかと思います。
もちろん、土壌汚染対策法該当案件では使えない手ではありますが。

以上、あまり参考にはならないでしょうが、ご参考までに。

回答に対するお礼・補足

A12でまとめてお礼します。

No.28420 【A-9】

Re:基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか

2008-06-21 14:33:47 東京都 / こん (ZWl144

可能でしょうかということですので、依頼する立ち場から。
 ISO14001の自主測定で、入っているはずがないが数カ所測定することになったので、費用を落としたいという場合、混ぜてそれに応じた高感度の測定を、1点測定の費用(若干上乗せ可)でやっていただければ(測定法明記)、後の判断は自分でやるということで頼む可能性はあると思います。
水銀、クロムの件も、受けた報告から同じような考察をすることがあります(あくまで依頼者の処置)。
頼む方もコストは重要です。ただし、規定上方法が決まっているものはそれに従うことになります。
報告書記載が真実と異なることが分かれば、値引き要求か以後頼まないかどうするか。この議論は予備試験についてかと思いましたが。

回答に対するお礼・補足

お礼が遅くなってしまい申し訳ありません。
依頼者の立場からすればそのような判断になりますよね。
やはり顧客との同意があってこそですね。

No.28400 【A-8】

Re:基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか

2008-06-20 12:14:50 (ZWla258

>なんちゃって計量士様
おっしゃっている内容は概ね理解できているつもりです
私が言いたいのは
・各環境法令毎に分析方法は決められている。
・計量証明書には分析方法の記述が必須である。
という点です。

総水銀が<0.0005mg/lだったとする
だから、アルキル水銀が<0.0005mg/lだとする。
では、アルキル水銀分析結果はどこに記載するの?
分析結果一覧の場所に記載するなら、分析方法の表記はどうするの?
総水銀と同じにするんですか?
法令で指定されている分析方法は
総水銀・アルキル水銀 違うと思うのですが・・・

計量証明出せる出せないという問題でなく
違う分析方法で計量した結果を提出することに抵抗はないのか?という事です

依頼者は分析方法の指定までは、まずしてきません
大概、法令及び項目までです。
その依頼された法令に則り、分析し、証明書を出すというのが
分析する側の責任じゃないでしょうか?

まぁペーペーの分析屋の意見としてです。

意見ついでに
私は水道水の計量証明は不可だと思っています。
計量証明としての発行できる、できないは分析方法でなく、目的及び対象。
・水道水は×
・排出水は微妙で下水、及び公共用水域への放流水の測定は○
 排水処理前の原水や工程水は×
各都道府県の計量検定所で認識が違うのかも知れませんが
H14の計量法改正時に、所轄検定所よりそのような指導がありました。
・水道水を環境水として持ち込まれれば○ですな。
一応、そういう意見もあるという事を、ご参考マデ

>匿名さま
別に完全否定という訳じゃないんです
いいたいこと・やりたいことは良く分かるんです。
年々分析単価は下がってくるし、無茶な納期も多々・・・
私的にも、このような内容は関心のあった内容ですし
上記回答者様方の回答も勉強になりました。

ただ、環境問題のブログに この掲示板の一部分を引用するような輩もいるのですよ
また、こういう質問が分析関係者以外から、どう見られるか?
等々を考慮すると否定的にならざるをえません。

重ね重ねキツくて申し訳ありません。

回答に対するお礼・補足

ありがとうございます。
私も本件は珠様のご指摘がネックであろうと思っています。仮に方法としての問題はく、顧客の了承があったとしても計量証明書に別の試験方法を記載した時点で捏造なるであろうと思うからです。

私も、本件に関しては否定的な意見が寄せられることは予想していました。かなりリスキーな質問であるという認識もありました。
方法としてありえる方法ならば、他社では行われているのではないか、じつは知らなかっただけで一般的な方法なのではとおもい、あえて質問させていただきました。

しばらく意見を聞いてみてから質問を削除すればよいと思っていたのですが、回答がつくと削除できないようですね。

私も水道水に計量証明は出せないと思うのですがいかがなものでしょうか。

No.28392 【A-7】

Re:基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか

2008-06-20 03:30:24 なんちゃって計量士 (ZWl9549

 分析の基本の話を致します。

 同一検体において以下は正しいと思いますか。

 1.アルキル水銀の量は全水銀の量を上回ることはない。
 別の言葉で申し上げれば、全水銀を計量する場合、有機水銀の水銀は計量誤差範囲内において総て計量可能と考えますかとお聞きしているのです。

 2.六価クロムは全クロムの量を上回ることはない。
 別の言葉で申し上げれば、全クロムを計量する場合、六価クロムは計量誤差範囲内において総て計量可能と考えますかとお聞きしているのです。

 計量証明書発行手続きの話です。手の内をさらす事になりますが若い方はこの手続きの所を疎かにされる方が多いようなので説明いたします。

 簡単に言えば前掲したことを真実と考えれば、そのような分析方法によりスクリーニングを行いND表示をする事を作業標準にすることは何ら不正なことではありません。
 逆に、いくら公定法であっても、事業場に作業標準がない分析を行い証明書を発行することは不正な発行手続きになります。
 ですからSOPを検討せずに、教科書や規格書を丸写しにして使用しているような事業場ではこの点は理解しにくいかもしれませんが、計量法の扱いでは事業場毎の規定になるのが本質です。ですから「コメントを記して」などを平然と行うことは相当乱暴な行為といえるでしょう。
 変わったところでは水道水も分析方法によっては計量証明が出せます。当然飲用の可否などに関わる項目を同時に依頼されれば不可能ですが(水道水として持ち込まれるのですから)持ち込みで規定がある分析項目のみを依頼されれば証明書の発行は問題はありません。(多くの上水分析法は事業場のSOPにはしてありませんが一部用水用にSOPがあります)

 計量証明書の使用目的にもよりますが、公定法はあくまでも公定法です。前処理やマスキングなどの事業場毎にいろいろな工夫をされていることは多いと存じますが、その場合は公定法準拠であり、公定法ではありません。その点をうやむやにして論議を進められてはおかしくなります。

 客先の依頼の仕方で分析方法は変わることもあります。そのような場合も当然SOPの変更手順なども予め定めておく必要が有ります。営業的な意味合いも含んで面倒ですがこの様に手順を定めておくことが真の意味でのコンプライアンスといえるのではないでしょうか。

回答に対するお礼・補足

ありがとうございます。
私の力不足で、一部理解し難いところもあるのですが、本件に関して否定的な意見ではないと理解させていただいました。

回答中に“スクリーニング”とありますが、本件はまさにそこがポイントだと思うのです。
・ある値を基準として“ある”か“ない”かを見極める行為は“試験”というよりは“検査”に相当するのではないか、そのような場合は“試験”とは別の手法があるのではという視点にたって、あるかないかを5検体1組で篩分けをする
・すでに全量としてないと分かっているものは、個々の物質は測定しない、ありそうなものは測定する

そういう発想もありえるのではという観点で本件は質問しましたが、皆様の反応をみても否定的な意見が多く、難しいのかなという印象ですね。

No.28391 【A-6】

Re:基準が「検出しないこと」の項目についてこういう手法は可能でしょうか

2008-06-20 03:28:06 なんちゃって計量士 (ZWl9549

>全水銀が十分に低い値の場合アルキル水銀をやらない、全クロムが十分に低い場合、6価クロムはやらないというのはどう思われますか。
>
 ここまでの回答を読む限りにおいては、所属する会社なり個人としての見解を普遍的に外挿可能と考える方が多すぎませんか。

「やってないのに証明書にやったと記載するの?
他の人の意見はどうか知りませんが、私から言わせりゃ【詐欺】」
「いずれにしろ、やらない分析結果を計量証明書に書き込み発行することは分析値の捏造といわれても仕方ないと思いませんか?」
「他環境基準等では総水銀、アルキル水銀は別項目ですしかも分析方法まで決められています。」
「たとえ料金をいただかなくとも分析せずに表示してしまうのは誤りだと思います」

 この様な発言が出るのは、事業場の運営及び計量証明書の発行手続きに知識がないだけです。

「R-Hgについては、上記コメントを記してNDを証明書に記載してくれます」
 これも乱暴すぎます。

 前提として「部分は全体よりも多いことはない」このことを常に真実として認めますか。これが納得いかない方は以後を読まれても意味がありません。

 まず計量証明書の発行に関してですが、分析方法は事業場毎に任意に決めることが出来ます。(実際は手続きが大変ですからむやみやたらとはしませんけど)

 水銀の計量証明ですが「S46.環告第59号付表1」や「S46.環告第59号付表2」以外の分析で行った場合計量証明書の発行が出来ないないとの規定はありません。

 字数が多くなりましたので続きます。

 質問者の用語で若干気になる点が有ります。
 検出せずとか定量下限の値は事業場毎分析の期間毎に変わる場合もあります。まあこれも決め事なんですけど。
 分析屋からすれば本来の表記は一定値未満が正しいと思っています。定量下限より検出下限が高いなんて事本質的に矛盾しています。まあ政治の話ですから・・・

回答に対するお礼・補足

お礼はA-8に記載します。

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