砒素前処理のことで

No.38806 2012-10-12 19:45:24 ZWlea7 lismo

砒素前処理の方法で、硝酸-硫酸-過マンガン酸カリで、分解して1+1塩酸を加えて水素化物-ICPで測定しています。前処理の方法で、分解後塩酸を加えた状態で保存しています。この状態で、保存は可能なのでしょうか？

No.38841 【A-1】

Re:砒素前処理のことで

2012-10-25 22:27:03 たそがれ （ZWla61d

なかなか回答が出ませんね。

保存が可能かどうか？というのは主にその状態で揮散、あるいは沈殿等が生じるか、また、ヨウ化カリウムを添加した時、３価になるか（５価が混在していると水素化砒素の発生が阻害されます）、程度の検討が必要になります。

まず、砒素の塩化物で沈殿はないでしょう。

セレンの場合は塩酸のみの添加、加熱で還元しますが、砒素が塩酸添加でどの程度還元されるのか、私にはわかりません。しかし測定時、ヨウ化カリウムの添加で完全に３価になりますので水素化砒素の発生には支障はないでしょう。

塩酸添加では３価になっている場合、塩化砒素（Ⅲ）としての揮散のリスクがありますが、沸騰させなければ大丈夫でしょう。

私の場合、塩酸どころかヨウ化カリウム添加後、機器の調子が悪く次の日、そのまま分析しても問題なかった覚えがあります。
しかし、たまたまかもしれませんので必ず自分で確認してください。