環境Q&A

No.1644 【A-2】

Re:ペンタクロロフェノールについて

2003-01-29 00:13:43 クルックー（鳩） （

>PCPをGC/MSとECDで分析しているんですが、テーリングがひどくて困っています。前処理方法は島津などのマニュアルに大体そっているのですが、諸事情で誘導体化の手順を省いています。誘導体化しないとテーリングするとかいうことがあるのでしょうか？
>
測定条件が書かれていないので詳しくは分かりませんが、可能性として何点か。

分析対象の化合物にOHとかNHといった極性基が含まれているとテーリングする場合が多いです。使われているカラムは、無極性ではないですか？（100％メチルシリコン等）カラムの極性が高いほう（ポリエチレングリコール系のカラム）が安定してピークがでる場合が多いような気がします。
インサートの不活性化（シリル化）等も有効です。
また、カラムに活性なところ（劣化によって液層がはがれている）があるとテーリングを起こしたりします。そういう部分はカラムの両端に起きる可能性が高いので両端を30ｃｍぐらい切ってみるのもよいかと思います。（使われているのはキャピラリーカラムですよね）
カラムの切り口も非常に重要な要因ですので、カットの際は、慎重にされたほうがよいと思います。
以上、参考になれば幸いに思います。

No.1642 【A-1】

Re:ペンタクロロフェノールについて

2003-01-28 20:46:48 北海道 ／ きた （

単なる検索結果です。参考になるのか分かりません。

１　ペンタクロロフェノールは極性化合物
２　→極性化合物はテーリングを起こしやすい。
３　→極性化合物用のカラムが販売されている。

１　http://www.nittech.co.jp/E02/E0207.html
NTR report [BACK] No.E-0207 [NEXT]
◆ LC/MSによる環境ホルモンの分析 ◆
Simple method for EDC by LC/MS
２　http://www.an.shimadzu.co.jp/eds/eds-faq/eds-faq6.htm 島津製作所
●　環境ホルモン分析のQ&A　
ビスフェノールAの分析に関する質問
OH基は極性が高く，吸着やピークのテーリングを生じさせる原因
３　http://www.tokyokasei.co.jp/chromato/gc/fyuzudo.html
一般分析用カラム(QUADREX)
http://www.jaima.or.jp/show/compj.php3?CODE=54
◆カラム
　新開発のポリマーコート型高極性C18カラム