一般財団法人環境イノベーション情報機構
ＧＣの保持時間の理論的な算出方法を教えてください
登録日： 2007年02月03日 最終回答日：2007年03月14日 大気環境 その他(大気環境)
No.20906 2007-02-03 12:36:57 質問者（分析初心者）
ほかに回答しなければいけないことがあって回答が遅くなり、回答しようと思ったときは受付が締め切られていましたので、新たに質問をたて、回答します。既に、「分析初心者」さんが回答に満足していらっしゃるのでしたら、このような押しかけ回答を行って申し訳ないです。
総件数 9 件 page 1/1
No.20907 【A-1】
Re:ＧＣの保持時間の理論的な算出方法を教えてください
2007-02-03 12:35:02 筑波山麓 （
>
>
保持時間（保持容量）の測定を正確に行うためには、試料注入量の影響を避けるため、試料注入量を順次減らしてクロマトグラムを描き、試料注入量が「０」になる点を外挿法により求め、この点までの時間を保持時間とします。分析条件（カラムの種類、温度、キャリヤーガス流速）が決まれば、保持時間は定まります。
「分析初心者」さんの質問と回答に対するお礼の内容から、私は以下のように考えました。標準物質は、分子式が同一であるが構造が異なる２種類以上の異性体を持っているのではないですか。そして、この異性体は物理的又は化学的性質（沸点その他）が相違するのではないですか。Ａ社の標準物質には異性体Ａが主成分として含まれ、Ｂ社の標準物質には異性体Ｂが主として含まれているのではないですか。
ＭＳＤＳ、分析表、又はメーカーに問い合わせてみてください。もし、そうならば、このような現象が生じます。
No.20910 【A-2】
Re:ＧＣの保持時間の理論的な算出方法を教えてください
2007-02-03 15:16:57 名刺だけ計量士 （
http://www.sit.ac.jp/user/appchem/iwasaki/exp2006/2006ex02.pdf
分析テクニックのことじゃないと思いますが。
いずれにしろ、気液平衡とか理論段数とか基礎からちゃんとやった人同士じゃないとＱＡが成り立たないでしょう。
No.20923 【A-3】
Re:ＧＣの保持時間の理論的な算出方法を教えてください
2007-02-03 18:15:33 筑波山麓 （
http://www.eic.or.jp/qa/?act=view&serial=20906
その要約は、「そして、ある物質(物質A)の標準品を購入し分析したところ、1年前に分析したときとは異なる保持値となりました。1年前に分析したときは他のある物質（物質B)よりも前にピークが出ていましたが、今回は後に出ました。そこで、他メーカーの標準品を購入し分析したところ、1年前と同じように物質Bよりも前にピークが出ました。同じ分析機器、カラムを使用し、キャリヤガス流量、カラム温度は変えていません。2つの標準品をそれぞれ任意の濃度となるように1本のバイアルに添加し、ヘッドスペースガスを分析したところ2本のピークが出ました。」
質問の趣旨は、保持時間そのものを理論的に求めることではないですよ。質問、回答及び礼状の内容から、この問題は保持時間を算出しても解決する問題ではないです。それは、「門外漢」さんの回答とそれへの返事からも明らかでしょう。
なお、私がここで回答した保持時間の算出方法は、古い本ですが、「最新ガスクロマトグラフィー 基本編」廣川書店出版に記述されている方法です。この方法は、実務上役立つ、そして現場の実務者が理論をしらなくても保持時間を実用的に求めることができる方法です。これは、彼が今後の仕事で保持時間をキチンと求めることができるように回答したまでです。
回答の本意は、「異性体の存在が原因と考えられる」です。また、この回答も推測ではなく、実際にＶＯＣの分析で私が現実に直面した経験に基づいて回答しています。
なお、ＧＣ−ＭＳが発達した現状では、この質問のケースのようにＧＣ−ＭＳがない場合を除いて、計算で保持時間を求めることは、定量分析の対象が明確な計量証明の仕事では役立つ（実用的な）テクニックでないことが多いのです。
最後に、名刺だけでなく、内容の伴う計量士になるようご勉強ください。
No.20994 【A-4】
Re:質問者です
2007-02-06 17:12:55 分析初心者 （
くだらないという返答をいただきましたので恥ずかしく思い締め切ってしまいました。
異性体の件、調べてみます。また、「最新ガスクロマトグラフィー 基本編」廣川書店出版も社内にありましたので読んで勉強します。
”基礎からちゃんとやった人”ではなく、ただ化学系出身というだけで分析業務をしている派遣社員はいると思います。今回、門前払いにせず、拾い上げてくださりありがとうございます。
No.20995 【A-5】
Re:ＧＣの保持時間の理論的な算出方法を教えてください
2007-02-06 18:37:47 なんちゃって計量士 （
質問が、本質的で有れば有るほど、回答者には忍耐が必要です。同時に質問者にも色々な意味で忍耐が必要なのです。
良い質問は、その分野に精通して、長くその世界で暮らして居ると共に、常に勉強し続けていなければ出来ない行動です。
少々ヒネタ云い方をすれば、大体結論が解っていて確認している行為なのです。
それが、逆に初学者の質問は、普段余り扱わなかったり、当然の前提と考えて居た様な事で有ったりして、自分自身でもキチンと整理されて居ない事例が有ります。
その様な場合、整理する時間と、相手に合わせた言語で説明する準備が必要です。じれったく感ずるかもしれませんが、その為には何度か質問を繰り返す手間も必要なのです。
@nifty化学の広場からの引用です。
「--掲示板でコメントすることで長い間信じていたことがコメントしてそれを指摘されて始めて気がつくということはしばしばあります。--逆に、コメントしなかったら一生、気がつかなかった。」
御本人は結構うっかり屋さんの管理者殿ですが、聴く事にも忍耐が必要な事を御理解の上、懲りずにまた質問して下さい。
余計なコメント(^_^;)
No.21097 【A-6】
Re:ＧＣの保持時間の理論的な算出方法を教えてください
2007-02-11 20:13:06 筑波山麓 （
また、ＥＩＣネットを閲覧していて、質問の内容からすぐに回答できるときでも、万一の誤りを犯したくないので、できうる限り正しいことを確認してから回答しております。特に、原典等の原資料があることを確認してから回答するように努めておりますが、確認しても原資料が見つからない場合は、「自分の意見として」、又は「……と考えます」というように回答するように努めております。ＭＬＯＱの場合などでは、ＩＵＰＡＣの資料が保管資料の中になく、探しましたがすぐに見つからず回答が遅れた一例です。
今回の場合は、質問、回答、そして「回答に対するお礼」での返事から異性体ではないかと推測できたので遅ればせながら回答をいたしました。そういった意味で「分析初心者」さんが、キチンと「回答に対するお礼」の中で返事をされたことが大変意味があったと思います。
回答者の中には、「いそがしくてつい厳しいことを言ったり」、「思い違いや、うっかり誤ったことを回答する」、レスさんが追求されている「売名行為や利益追求のために回答する」場合等々あるとは思いますが、質問者と回答者のコミュニケートの中で良い意味での相互作用が続いていくことが、このＥＩＣネットを皆の共有財産に育てていくことにつながると思いますので、「分析初心者」さんも、一度や二度の心ない回答に負けないでください。
今後も質問を続け、分かることは回答者になって、良い相互作用を残してください。
No.21662 【A-7】
メーカーに返答いただきました
2007-03-14 16:51:25 分析初心者 （
異性体の件問い合わせました。
そして、2ヶ月程たちやっと正式な返答を頂きました。
その返答は、今回のロットに限り成分が誤っていたとのことです。
とんだ結末でしたが、
今回の件で操作手順を見直してみたり、
ガスクロの基本を知ったり、
その他いろいろなことがいい勉強になりました。
回答、助言など頂いた皆様ありがとうございました。
No.21672 【A-8】
Re:いい勉強なさいましたね
2007-03-14 18:56:09 なんちゃって計量士 （
貴方は本当に良い勉強を為さいました。
此処には少々煩いのも居りますが、之に懲りずに又来て下さい。
筑波殿には至急伝えて置きます。彼も喜ぶ事と思います。
No.21683 【A-9】
Re:ＧＣの保持時間の理論的な算出方法を教えてください
2007-03-14 21:35:35 筑波山麓 （
私も、良いことがあったので、お知らせします。不確かさ追求の努力が認められ、ＪＡＢの「不確かさセミナー」に講師として協力を依頼されました。これを機にますます勉強していきたいと思っております。
総件数 9 件 page 1/1