六価クロム分析（ジフェニルカルバジド吸光光度法）について

No.21704 2007-03-15 02:34:35 なおこ

何度もすみません。
JIS K 0102 65.2.1 ジフェニルカルバジド吸光光度法で六価クロムを測定する場合なのですが、
ビーカーＢにエタノールを少量加え、煮沸して過剰のエタノールを追い出す、という内容がありますが、
①エタノールは2ml入れていますが、多すぎるまたは少なすぎるでしょうか？
②過剰のエタノールの追い出し終わりですが、エタノールの沸点が78℃くらいなので、10ml弱蒸発すれば完全になくなっていると判断してますが、良いでしょうか？（まだエタノールに似た臭いは残っているような気もします。）
宜しくお願い致します。

No.21708 【A-1】

Re:六価クロム分析（ジフェニルカルバジド吸光光度法）について

2007-03-15 16:04:03 火鼠（

吸光度0.1は、透過率で何％ですか？とてもほんのリ色がついた状態では、ないと思いますが？

検量線は、どなたが作っているの？エタノールは何の為に入れてるか判ってますか？硫酸酸性なったら、ブランクの黄色が強くなって、逆転した？(意味不明）今の分光光度計は、スキャンニングができるでしょうから。波長をスキャンさせたたらいかが。妨害があるのなら、鉄共沈で、前処理するとかあるでしょう。
分析テクニックどうのこうのいうより、ＪＩＳを読んでない。分析機器の使い方を知らないとしか。感じられませんよ。わたしは、塩化ニッケルを入れて、有色液の６価クロムを実験したことありますけど。問題なかったですよ。
もう、すこしまともにＪＩＳを読んでください。その前に、機器分析の初歩をやり直す必要も、ありそうですが。

回答に対するお礼･補足

ありがとうございました。機器分析の本をまず読み直してみます。こんな私にもアドバイスいただけて、ありがたい限りです。今後とも宜しくお願い致します。

No.21734 【A-2】

Re:六価クロム分析（ジフェニルカルバジド吸光光度法）について

2007-03-16 18:25:23 tom （

クロムの標準液に、濃度を変えたエタノールを添加し、いろいろな条件で試してみたらいかがでしょうか。
多量に入れていたとすれば、そのにおいが飛ぶまでに時間がかかります。
少量、という「適量」には、いろいろな意味があると思います。

回答に対するお礼･補足

ありがとうございます。そうですね、すぐできるので、早速やってみます！

No.21736 【A-3】

Re:六価クロム分析（ジフェニルカルバジド吸光光度法）について

2007-03-16 20:00:33 火鼠（

>昔の話なんで、間違えてるかも知れません。貴方に、今必要なのは、６価クロムの測定で分光器が使っている色は何色か、自分の目で見ることも必要かもしれません。確か５４０ｎｍでしたよね。６価クロムは、発色は、赤ですよね。分光光度計が分析で使っているのは、緑色って判ってます？補色だからですよね。分光光度計のフタをあけて、名刺でも差し込んで、色を味わうのも勉強ではないでしょうか？エタノールは、単に、６価クロムを３価にしてるだけでしょ。溶剤が多いと、もしかしたらフッ素の分析のように増感効果があるかもしれませんが、この分析にはないのではないでしょうか。私が意味不明と言ったのは、赤を測っているのに波長帯の大きく違う黄色がそんなに影響するの？という疑問からいったのです。ただし長波長は、ゴミの影響を受けやすいことを機器分析初歩でみなしてください。昔、濁度は６００ｎｍで測っていたこともあります。

回答に対するお礼･補足

ありがとうございます。おっしゃるとおり、赤の補色が緑・・・、という事すら理解してませんでした。ゴミの影響も受けやすいんですね。しっかり勉強したいと思います、本当にありがとうございました。

No.21767 【A-4】

Re:六価クロム分析（ジフェニルカルバジド吸光光度法）について

2007-03-19 17:57:31 筑波山麓 （

「なおこ」さんへ。私も同様な経験を多くしております。それで、このような場合の定量方法として種々検討しました。結論は、純水等の清浄な水では、JIS K 0102 65.2.1 ｼﾞﾌｪﾆﾙｶﾙﾊﾞｼﾞﾄﾞ法で定量できるが、排水のように種々の物質が含まれ着色があるケースでは、エタノールで煮るとあなたと同様に着色が強くなるケースが多々あり、測定できないケースが多いということです。

したがって、「火鼠」さんのいわれる通り、鉄共沈法を行うことが望ましいです。

以下は、JIS K 0102 65.2.1 ｼﾞﾌｪﾆﾙｶﾙﾊﾞｼﾞﾄﾞ法に記載されている方法ではありませんが、私どもが行っていた方法（私どものノウハウの一つ）です。このようなアイデア的なノウハウの開示は回答者にとって不利益なことが多いのですが（将来、これらを含めて研究発表の資料としたいと考えていることも含めて）、回答すべかどうか迷ったところなのですが、「なおこ」さんが２度も質問をされ、困っていらっしゃるようなのであえて開示します。

この方法で検出されたら、「社内法」又は「インハウスメソッド」として報告、又は鉄共沈法で確認する必要があります。また、バリデーションを行っておくことも必要です。
①ビーカーＡは、JIS K 0102 65.2.1 ｼﾞﾌｪﾆﾙｶﾙﾊﾞｼﾞﾄﾞ法通りに測定する。
②ビーカーＢは、硫酸及びアセトンをビーカーＡと同量入れる（ｼﾞﾌｪﾆﾙｶﾙﾊﾞｼﾞﾄﾞは入れない）。
③ビーカーＡの吸光度からビーカーＢの吸光度を差し引き、試料の吸光度とする。

なお、ビーカーＢで「０－１００合わせ」をしないでください。③を守ってください。

回答に対するお礼･補足

ありがとうございます。本当にありがたい限りです。実は、鉄共沈法も未熟なため回収率が悪く、吸光光度法に頼ってしまう部分が大きいのが現状です。きちんと勉強して、鉄共沈法とこの方法の両方で行いたいと思います。バリデーションもしっかりしたいと思います。本当にありがとうございました。

No.22839 【A-5】

Re:六価クロム分析（ジフェニルカルバジド吸光光度法）について

2007-06-08 11:58:34 senabaya （

>何度もすみません。
>JIS K 0102 65.2.1 ジフェニルカルバジド吸光光度法で六価クロムを測定する場合なのですが、
>ビーカーＢにエタノールを少量加え、煮沸して過剰のエタノールを追い出す、という内容がありますが、
>①エタノールは2ml入れていますが、多すぎるまたは少なすぎるでしょうか？
>②過剰のエタノールの追い出し終わりですが、エタノールの沸点が78℃くらいなので、10ml弱蒸発すれば完全になくなっていると判断してますが、良いでしょうか？（まだエタノールに似た臭いは残っているような気もします。）
>宜しくお願い致します。

私が所有している雑誌の中に、某社が各種テストを行った結果があります。それによると“ｴﾀﾉｰﾙ添加量は40mlにつき10ml程度までであれば、煮沸3分間で残留しているｴﾀﾉｰﾙが吸光度に及ぼす影響はない”という結果です。私は、その各種実験結果から、ｴﾀﾉｰﾙ3ml・煮沸3分間をﾍﾞｰｽに使用させて頂いてます。JISがもっと細かく書いてくれていると迷わないのでしょうがね。疑問な所は、いろいろ条件をふってテストするのが良いと思います。

　

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