一般財団法人環境イノベーション情報機構
シリコン樹脂の前処理
登録日： 2007年07月26日 最終回答日：2007年09月18日 健康・化学物質 公害予防/被害
No.23900 2007-07-26 10:44:47 黒ヤギ
合成樹脂中の鉛やカドミウムを測定するのに、
加熱硫酸処理し炭化させた後に、470℃でマッフル炉で灰化処理を行っています。
その後、塩酸処理後、硝酸で定溶して、原子吸光
で測定しますが、シリコンゴムの場合、残渣というか
残留物が多くて困っています。適切な前処理法とか
ありましたら教えて頂きたいのですが。
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No.23913 【A-1】
Re:シリコン樹脂の前処理
2007-07-26 20:36:17 火鼠 （
シリコンゴムの分解ですよね？
よく、硫酸分解した炭化物をマッフルにいれて、マッフルがもつね。また、周辺環境平気なの？
私なら、３０％程度の苛性ソーダで煮込む。分解できたら、中和して、ＨＦで、シリカを飛ばす。そのあと。硝酸で調整かな〜。
ただし、この方法でも、アルカリ分解不十分で、酸を入れると、爆発します。
私は、あなたの方法でよく、ドカンがなかったと、感心します。
回答に対するお礼･補足
有難うございます。
勉強不足なもので。ただ、食品衛生法による厚生省の指針では、以下の方法が採られています。この方法ではシリコン樹脂ではだめだということでしょうか？それとも合成樹脂一般に当てはまることなのでしょうか？
試料1.0g を白金製、石英製又は耐熱ガラス製の蒸発皿に採り、硫酸2ml を加えて徐々
に加熱し、更に硫酸の白煙がほとんど出なくなり、大部分が炭化するまで加熱する。
これを約450℃の電気炉で加熱して灰化する。完全に灰化するまで、蒸発皿の内容物を
硫酸で潤して再び加熱する操作を繰り返し行う。この残留物に塩酸（1→2）5ml を加え
てかき混ぜ、水浴上で蒸発乾固する。冷後0.1mol／l 硝酸20ml を加えて溶解し、不溶
物がある場合はろ過をして試験溶液とする。
No.24152 【A-2】
Re:シリコン樹脂の前処理
2007-08-09 00:27:27 虚構の春 （
シリコンゴム分子のメインユニットであるところのシロキサン(-Si-O-Si-)は強アルカリ水溶液(NaOHとかKOH)で割と簡単に切れます。切れると-Si-OHという形になって、これはアセトンとかTHFなどにもよく溶けたような記憶があります。
酸でも同じような開裂反応は起きるらしいけど、またすぐ固まってしまって時間も掛かるし実用的じゃなかったと思います。
ちなみにシロキサン類が堅く付着したフラスコはIPAにNaOHを飽和するまで溶け込ませたアルカリバスで漬け置きして洗っていました。分析を専攻してる研究室が酸バスを使ってるのとは対照的ですね
No.24655 【A-3】
Re:シリコン樹脂の前処理
2007-09-01 17:37:26 火鼠 （
>まだ閉めておられないので、コメントします。シリコンゴムは、４５０度熱しても分解は無理ではないでしょうか？耐熱性を見直してください。確かに、酸と熱がかかれば、ゆっくりと分解はしますが、それでいいんですか？あと、炭化することは、還元域にするので、融点の低い金属は、どっか行っちゃうのではないでしょうか？あと、アルカリを使うといいましたが、水銀、ヒ素等には、使えませんから、そのおつもりで
No.24736 【A-4】
Re:シリコン樹脂の前処理
2007-09-05 22:59:30 kasuka （
しかし、まったくそのままではシリコンは残ってしまいますよね。
そこでまず熱硫酸処理を行い、さらにバーナーで加熱してシリコン以外のものを分解してしまいましょう。おそらくこの時かなり膨らんでいくと思います（おそらくシリコンゴムか何かのPb、Cd測定だと思いますが）ので、ゆっくり加熱していきましょう。
そしたらシリコンだけが残るので、フッ化水素を５mL程度加えて、シリコンを分解してしまいましょう。
ちなみに坩堝は白金でないとダメです。
この時点でほとんど残留物は残らないので、後はマッフルに入れて適当に燃やしてください。
No.24983 【A-5】
Re:シリコン樹脂の前処理
2007-09-18 09:08:43 ... （
ここの常連と称する回答者の一部の方々は、質問者を甘やかし、手近で優しい回答により自分の優位を保った上で、後から来る競争者に力がつかないようにしているようです。
手に負えない場合には努力もせず、時節に合わせた反論もせず、荒れるに任せているようです。
よき指導者のもとで学ぶことをおすすめ致します。
御身お大事に。
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