トランスオイル中PCB分析

No.27487 2008-04-01 09:38:58 ZWlb044 volvo

告示192号のオイル中PCB分析の方法について、　　　　　　質問があります。

①DMSO抽出(×４回)とありますが、具体的に抽出時間は5分等といったものはあるのでしょうか?

②硫酸処理の後に、水で中性まで洗浄という操作は、洗浄液のｐＨが中性付近になるまで繰り返すということなのでしょうか?(ﾍｷｻﾝ洗浄水20mlずつで、5分×3回程度の洗浄をおこなっていますが、この方法では、洗浄液のｐHは、4程度にしかなりません。)

③回収率の試験では、70%程度の回収率なのですが回収率を
上げるためには、告示法の方法になにか改良がひつようなのでしょうか?

長々と書いてしまい申し訳ありません、ご存知の方いらっしゃいましたら、お願いします。

No.27562 【A-2】

Re:トランスオイル中PCB分析

2008-04-08 19:32:30 筑波山麓 （ZWl7b25

「volvo」さんへ。

「EMBRYO」さんが回答されているので、私はそれを補う形で回答します。

＞①DMSO抽出(×４回)とありますが、具体的に抽出時間は5分等といったものはあるのでしょうか?
＜①液-液抽出では振盪時間はそれほど重要ではないと思いますが、それよりもDMSOの回収率を上げることを考慮した方がよいでしょう。
PCBの回収率云々の前に、DMSOそのものの回収率（量）を測られましたか。DMSOそのものの回収率が悪いと、PCBの回収率も悪くなります。抽出時間よりも×４回も抽出しなければいけないことに注意すべきでしょう。

＞②硫酸処理の後に、水で中性まで洗浄という操作は、洗浄液のｐＨが中性付近になるまで繰り返すということなのでしょうか?(ﾍｷｻﾝ洗浄水20mlずつで、5分×3回程度の洗浄をおこなっていますが、この方法では、洗浄液のｐHは、4程度にしかなりません。)
＜②硫酸処理後の水洗3回でpH4というのは洗い方が良くないのかちょっとよく分かりません。
硫酸が残っているとその後どうなるか、中性になるまで何回でも洗浄して回収率はどうなるのかよく考えてください。
水洗後の水の除去を丁寧にしていますか。静置時間を長めにする、軽く遠心分離する等々の工夫もあります。

＞③回収率の試験では、70%程度の回収率なのですが回収率を上げるためには、告示法の方法になにか改良がひつようなのでしょうか?
＜③単純に回収率といってもどの操作でロスしているのかをつかまないとなりません。私が考える事とは実際に異なる場合もあるわけです。
工程ごとの回収率を把握し、問題のある箇所（操作）を見つける必要がありそうですね。実際にルーチン業務に移していくには、回収率を初め、工程ごとの操作上の問題点その他の特性を把握しておくことも重要です。

以下のサイトは、（株）野田市電子　環境分析事業部ですが、ここにカラムを使用する方法が記載されています。これもヒントの一つになるでしょう。
http://www.nodaichig.jp/T2000/ead/PCB/PCB.html
また、入手されていると思いますが、もし、入手されていなければ、下記の社団法人日本電気協会の「絶縁油中のポリ塩素化ビフェニル(PCB)の分析」を購入することをお奨めします。
http://www.denki.or.jp/pub/jeac_detail/69.html