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環境Q&A

バーミキュライトの定量分析について 

登録日: 2010年01月06日 最終回答日:2010年01月14日 大気環境 その他(大気環境)

No.33950 2010-01-06 15:19:48 ZWlb616 Rin

石綿含有バーミキュライト標準試料をX線にかけて面積を求めるという方法ですが、会社のX線装置では走査速度1/8ではまったくピークが出てこなくて、0.01°/minでよくやくピークらしいピークがとれてほっとしたのですが、そのまま休みにはいってしまい、2日あけてからつめ直ししていない試料(2日前に測定した試料をそのまま使用。移動もなし)を、同じ条件で測定したところ1/10くらいまで感度が下がってしまいました。
メーカーにも聞いてみて、シリコンのセッティング治具を測定してみたのですが、問題はなかったです。私は機械が苦手で、なかなか問題が解決しません。
どなたか詳しい方、助言をお願いします。
ちなみに、設定は Cu/40KV/30ma マルチフレックス アスベスト用固定モノクロメーター 発散スリット 1° 散乱スリット1° 受光スリット0.3o モノクロ受光スリット0.80mm 走査モード 連続 サンプリング幅0.020 です

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No.33963 【A-1】

Re:バーミキュライトの定量分析について

2010-01-08 17:24:22 火鼠 (ZWl8329


質問内容を理解してないかもしれませんが。。・・・
バーミキュライトの標準(日測協)
つめなおしもせずに2日も開けたら、膨らんで、ピーク位置も後角側にずれるのでは?
また、膨らんでいるので、中はスカスカで、ピーク形状もブロードになるのではないでしょうか?

もちろん、ピークも小さくなると、思いますが?

私の、経験では、0.1mm上に上がると0.1度後角側に、ピークがずれる。
また、フワフワでは、ピークの形が変形してしまうのではないかとおもいますが。

回答に対するお礼・補足

すみません。
お礼が遅くなりました。
切迫早産で入院してしまいまして・・。
改めてありがとうございました。

No.33964 【A-2】

Re:バーミキュライトの定量分析について

2010-01-08 19:05:34 アスベスト分析屋 (ZWla85f

 火鼠さんと同様に質問内容をよく理解していないのかも知れませんが。

 まず標準試料の前処理条件が分かりません。もし加熱する方法を行ったのならば2日もたってしまうと加熱前の状態に戻ります。面倒でも塩化カリウム処理の方法をお勧めします。

 あとはアタッチメントが何を使っているかですね。繊維状物質は方向によってピークの位置がかなり変わりますから。

 それと日測協の標準試料ではピークが小さすぎてわかりにくくはありますが。

回答に対するお礼・補足

すみません。
お礼が遅くなりました。
切迫早産で入院してしまいまして・・。
改めてありがとうございました。

No.33965 【A-3】

Re:バーミキュライトの定量分析について

2010-01-08 19:07:44 ミノー大好き (ZWl7f2a

的外れな答えだったらすみません。原因と思われる事項がいくつかありまして・・・・・
>2日あけてから
 なぜ2日あけて?連続三回でよかったと思うのですが。
 感度が下がったとは、何で判断しているのでしょう?セッティング治具で定期的に角度とX線強度(いわゆる強度標準の代わり)を確認していますか?今の管球は何時間くらい稼動していますか?
 総積分強度と積分強度を見間違えていませんか?面積(積分強度)を求めたいなら、測定方法:連続 → FTに、走査速度を計数時間30秒〜40秒位に変更して測定した方がいいです(計数時間に応じて、積分強度が大きくなります)。

>セッティング治具を測定してみたのですが、問題はなかったです。
 あそこの会社に訊いてもはっきり言って無駄です。良い機械を造っていますが、分析の知識が無いのか、ユーザーを馬鹿にしているのか、訊く度に言うことが変わりますし、理由を聞いても答えてくれません。

>ちなみに、設定は Cu/40KV/30ma
 40KV・40mAでどうでしょう?
 サンプルチェンジャーを使って、回転速度60rpmで測定していますよね?

 詰め方に問題があったのなら、エタノールや水を霧吹きでかけながら詰めて見てください。まずは、普通の吹付け材や石膏などで吹き付けるタイミングと量を覚えてからやってください。乾燥試料で詰めるよりは試料面は平らになりますよ。
 なんにしろ、管球の劣化が原因でX線強度がいきなり1/10になるなんてことは無いと思います。3000時間から4000時間使用して管球が駄目になっても大体、X線強度は5割から4割ぐらい維持しているはずです。

僕もそんな時があったなぁ。なんか、他人事に思えなくて長々とすいませんでした。がんばってください。


回答に対するお礼・補足

すみません。
お礼が遅くなりました。
切迫早産で入院してしまいまして・・。
改めてありがとうございました。

No.33978 【A-4】

Re:バーミキュライトの定量分析について

2010-01-12 13:06:21 アスベスト分析屋 (ZWla85f

 少し気になることがありますもので。

○ミノー大好きさんへ
 あまりメーカーの悪口は言わないほうがいいですよ。EICネットのマナー違反になりかねませんから。実際、「分析の知識が無いのか、ユーザーを馬鹿にしているのか」というのはあなたの主観だと思うので、質問者を不安にさせてはいけません。決してあなたを非難しているわけではなく忠告のつもりです。ご不快に思ったら申し訳ありません。

 
○Rinさんへ
 ミノー大好きさんのご提案に追加です。詰め方でエタノールや水の他にアセトンを使う方法もありますよ。

 バーミキュラト中の石綿の分析ははっきりいって大変です。標準物質のピークは出るか出ないかですから。
 

回答に対するお礼・補足

すみません。
お礼が遅くなりました。
切迫早産で入院してしまいまして・・。
改めてありがとうございました。

No.33989 【A-5】

発信しただけ?

2010-01-14 19:23:27 火鼠 (ZWl8329

データだせば。いいってもんじゃないだろ。?
少しは、あなたなりの返答出したらいかがと思うのですが??

回答に対するお礼・補足

すみません。
お礼が遅くなりました。
切迫早産で入院してしまいまして・・。
改めてありがとうございました。

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