排水の重金属検査の保存処理の結果補正

No.38347 2012-05-03 08:23:58 ZWle63e 初心者

排水中の重金属の検査をしています。

JIS K0102 3.3試料の保存処理で硝酸を加えてpH約１にして保存するとありますが、たとえば試料100mlに硝酸を1ml入れた場合、最終的に結果を1.01倍して補正するべきなのでしょうか？

JIS K0102 5試料の前処理で例えば、試料100mlに硝酸5ml入れて約10分煮沸し、放冷後精製水で200mlにすれば、測定結果は必ず2倍すると思うのですが・・・

試料の保存処理で添加した酸の体積補正をみなさんどうされていますか？うちでは、補正は特にしていません。

フェノールの分析などでは、保存処理、前処理で無視できないほどの酸を加えるケースもあると思い悩んでいます

よろしくお願い致します。

No.38348 【A-1】

Re:排水の重金属検査の保存処理の結果補正

2012-05-03 09:23:43 煮た鯛 （ZWlcd1c

初心者さんへ

ＧＷの中、勉強熱心なのは、良いのですが、初心者さんの部署で、先輩とかに聞けば、済む話のような気が。

この場合、保存処理で、硝酸を加えても、そのまま、分析するわけではなく、その後、硝酸を加えて、前処理を行うので、重要なのは、最初の試料の量と最終的な容量です。

例えば、初心者さんの書かれているように、100 mLに硝酸を加えて保存処理を行った後、硝酸を加えて前処理をして200 mLにして分析した場合は、測定結果を2倍です。

フェノールに関しても、試料を250 mLとって、保存処理後、前処理で、蒸留して、最終的な全留出液量を250 mLにすれば、この操作での補正はありません。

何も考えず、マニュアルどおりにこなすだけの人が多い中、ちょっとしたことでも、疑問に思うことは、素晴らしいことなので、疲れることですが、絶えず、いろんなことに疑問を持ちながら、頑張ってください。

(補足)
前回の質問と比較して、質問の文章が整っていたので、回答しましたが、前回の分も含めて、お礼の欄に何かしらのコメントを入れましょう。

回答に対するお礼･補足

煮た鯛さん丁寧なご回答ありがとうございました

重金属類はまとめてポリ瓶、ガラス瓶に取ってきて、先輩がその容器に酸を入れてました。

そこから分取するので保存処理の補正問題が出てきたのですね

分取してから酸による保存処理をしたいと思います。

リアル現場で細かいことを突っ込むと仲間はずれな雰囲気になりそうだったので、助かりました

ありがとうございました。

No.38362 【A-2】

Re:排水の重金属検査の保存処理の結果補正

2012-05-08 19:34:54 ひぐまファン （ZWlcff

初心者さんの質問を見て、私も疑問をもったのですが・・・

現場で試料を採取した際に、その場で加える酸は、最終的な濃度計算で考慮されているのでしょうか？

（現場で採取した試料は体積を測っているわけではありません）

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