排水中のn-ﾍｷｻﾝ抽出物の特定について

No.38420 2012-06-01 15:28:44 ZWle733 地蔵7号

こんにちは

私が勤務している工場の排水は、市の上乗せ基準があり排水中の
ｎ-ﾍｷｻﾝ抽出物が3mg/ﾘｯﾄﾙ以下となっており
現在、排水中の同物質は2mg/ﾘｯﾄﾙで、ギリギリのため対策を行う
必要があります。

発生源と思われる場所を調べてみたのですが
特定出来ないためn-ﾍｷｻﾝ抽出液を高速液体クロマトグラフィーで
調べられないのかなーと思いました。

以前、ガスクロ・液クロを使って分析を行ったことはありますが
もう10年以上前であまり覚えていません。

質問は
①n-ﾍｷｻﾝ抽出物（排水から抽出されている成分）を何かの方法で
　物質の特定を行うことは可能でしょうか？
　定性分析でかまいません。
　（知識のある方お教え下さい）　

※推測している混入成分は
　機械作動油・洗剤・動物性油脂等が考えられますが推測で　すので不明です。

No.38423 【A-1】

Re:排水中のn-ﾍｷｻﾝ抽出物の特定について

2012-06-01 22:39:14 Lake （ZWla752

手っ取り早く定性するならGC/MSがいいんじゃないでしょうか?
ヘキサン抽出してそのままスキャン測定して、主要なピークのマススペクトルを見れば、だいたい何かわかると思います。

回答に対するお礼･補足

こんにちは
ご回答ありがとうございます。

ＧＣ/ＭＳについてネットで調べたのですが
あまりよくわかりませんでした。
例えば　油成分が複数あるとすると明確に何であるかを
分別できると良いのですが・・・

ＧＣ/ＭＳではスペクトル解析は
（ピークによる洗剤と油脂の切り分け）
は可能でしょうか？
洗剤や油脂は混合物なので難しいのではと思っていますが・・・
いかがでしょうか？
お教え下さい。

No.38455 【A-2】

Re:排水中のn-ﾍｷｻﾝ抽出物の特定について

2012-06-08 22:43:23 Lake （ZWla752

確かに、GC/MSは基本的には個別の物質を測定するので、混合物の場合は非常にたくさんのピークが出てきます。

しかし、例えば重油なら重油に特徴的なピーク(群)が出てくるのでおおよその見当はつきます。

MSスペクトルの見方をここで説明するのはちょっと困難ですが、物質ごとに(ものにもよりますが)特徴的なスペクトルを得ることができるので、おおよその同定は可能です。(おそらく、油脂と洗剤では適したカラムが異なるので一度にすべてを同定するのは難しいのではないかと思います)

分析が可能であれば、洗剤などはLC/MSの方が向いているのではないでしょうか？

いずれにしても、確実に同定するためにはMSだけに限らず複数の分析法で絞っていく必要があると考えられます。

No.38457 【A-3】

Re:排水中のn-ﾍｷｻﾝ抽出物の特定について

2012-06-09 12:13:23 ｓｕ（ZWle22b

>質問は
>①n-ﾍｷｻﾝ抽出物（排水から抽出されている成分）を何かの方法で
>　物質の特定を行うことは可能でしょうか？
>　定性分析でかまいません。
>　（知識のある方お教え下さい）　
>
>※推測している混入成分は
>　機械作動油・洗剤・動物性油脂等が考えられますが推測で　すので不明です。
>

こんにちは。
ハイレベルの分析の前に幼稚なようですが、まず、目鼻をつけることから始める手もあります。

油の2mgがどの程度の量かイメージできますか。
精密天秤を利用して2mgをはかり取ると良くわかります。
よく見ると目視でも十分に見えます。
透明な液状だと見えにくいです。
300ml程度のサンプルから抽出していると残渣が少ないので、3Lぐらいから抽出すると分かりやすいと思います。
複数回に分けて抽出してから、合わせてもいいですね。

80℃加熱後の試料が容器の底に残っています。
液体か個体か。
個体であれば、色、結晶か粉末か。
液体であれば、色、臭い、濁り、粘性はどうか。
温めると変化するか、水に可溶か。

思いもかけないもの・・・分析操作の未熟さから脱水に使う無水硫酸ナトリウムが混入していた事例もあります。
(参考になるかな？)

No.38474 【A-4】

Re:排水中のn-ﾍｷｻﾝ抽出物の特定について

2012-06-19 19:33:10 Kemitarou （ZWle756

機械油•洗剤•動植物油の判別であれば、抽出物のFT-IR分析で十分かと思います。
原因油の特定ということであれば、抽出物と原因と思われる油のGC/MSの比較分析を行なうとよいと思います。

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