環境Q&A

No.39726 【A-1】

Re:加熱分解後の着色について（全窒素）

2014-05-12 13:32:45 み （ZWl9cd

以前、同様の現象を確認しました。

茶褐色の試料で同様に薄桃色になる場合があり、マンガンの多い試料だったので、おそらくマンガン(II)だと思います。
心配であれば、標準を添加し、回収できているか確認してみてはいかがですか。

>排水等の水質検査をしております。
>
>全窒素の測定で、加熱分解後、桜色に着色したサンプルがあるのですが、試薬等で調整が必要ですか？
>
>今まで、沈殿物を濾過後、測定したことはありますが、桜色の着色は見たことがありません。
>
>
>マニュアル等、調べてみましたが、該当する項目がみつかりません。
>
>ご存知の方がいらっしゃいましたら教えてください。
>
>

No.39727 【A-2】

Re:加熱分解後の着色について（全窒素）

2014-05-12 19:31:26 papa （ZWlbd18

分析が専門でないので以下の回答が間違っていたらすみませんが、、
酸化剤が共存して酸化分解した状態ではMn（�U）というのはちょっと考えづらいので、Mn（�Z）過マンガン酸イオンによる着色ではないかと思います。
土砂が混入するような条件の下水流入水では珍しいことではなく、何度か遭遇したことがあります。ひどいときは紫色に着色することもありました。Mn（�Z）の極大吸収波長は500nm付近にあり、硝酸イオンの測定を行う紫外の波長領域にはほとんど吸収がないので、誤差になることは僅かだったように記憶しています。
試料のMｎ濃度をチェックしてみるとか、分解液のUVスペクトルを過マンガン酸カリウムのUVスペクトルと比べてみるとか、これからのお仕事の参考に原因を調べておくとよいと思います。　
昔の分析の教科書にはマンガンの定量方法として、過よう素酸塩によるマンガンの酸化で生成するMn（�Z）の比色を利用するものがありました。
現在でも、パックテストによる簡易定量ではこの反応による比色が利用されています。

分解液の沈澱除去のためろ過を行っているようですが、紫外部の吸収を使って定量しているため、前処理操作によるコンタミの判別が困難です。現場の作業者には分解液のろ過作業は禁止、静置してデカンテーションまたは遠心分離により、分解後はできるだけ接触物を少なくするようにお願いしています。

No.39728 【A-3】

Re:加熱分解後の着色について（全窒素）

2014-05-15 10:08:46 み （ZWl9cd

papa 様

私も最初は過マンガン酸かと思いましたが、アスコルビン酸などの還元剤を添加しても色が消えず、色も赤紫よりも硫酸マンガン（DOの固定液）に近い色だったため、Mn(II)ではないかと思った次第です。


初心者です 様

原因を究明したかったのですが、その施設からの排水の受け入れが無くなってしまい、当時の担当者も退職してしまったため、原因不明のままでしたので、調査結果をぜひ書き込んでください。