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環境Q&A

CODMnの測定について 

登録日: 2022年01月05日 最終回答日:2022年01月18日 水・土壌環境 水質汚濁

No.41925 2022-01-05 21:07:46 ZWl100e 匿名

自社排水の分析を行っている者です。
去年から分析業務の引継ぎを行い、CODMnの測定を行っています。
分析は、JIS K 0102の方法に則って試薬を準備し行っています。
そこで、湯浴前にMnO4の色が消えてしまう現象についての質問があります。
湯浴前の条件を羅列します。
試料自体のCODは、20〜200ppm程度であるとわかっており、希釈は、試料を5〜10mlに純水を90〜95mlとしています。
湯浴前に硫酸(1+2)を10ml、200g/L 硝酸銀を5ml、5mM 過マンガン酸カリウムを10ml加えています。

この時点では、湯浴をさせていませんし、希釈も十分に行っているため(希釈の程度は検証済み)、
試料が濃くてMnO4の色が消えることはないと思います。
しかし、私が引継ぎを行ってから湯浴前に過マンガン酸カリウムの色が消えてしまう現象が起こっています。
前任も今までに出会ったことがない異常だそうで、前任にも同じように操作を行ってもらうと色が消えてしまう現象が起きました。
また、ブランク試験においてもMnO4の色が消えてしまう現象が起きましたので、
希釈している純水に何か異常が起きているのかと考え、他部署にて純水のCODMnを分析してもらいましたが異常はありませんでした。
また、試薬にコンタミがあるのかとも考え、検証を行うと、
調整した硫酸(1+2)に過マンガン酸カリウムを加えると、この時点で、MnO4の色が薄いピンクっぽいような褐色っぽいような色に
なってしまうことがわかりました。そこで、再度硫酸を調整しなおしましたが、同じ現象が起こりました。硫酸の原液にコンタミが
起きていることを考え、硫酸原液に過マンガン酸カリウムを加えてみましたがMnO4の色は落ちませんでした。
ここまでをまとめますと、純水にも問題がなく、硫酸にも問題がない、しかし、硫酸(1+2)に過マンガン酸カリウムを加えると
MnO4の色が消えてしまう現象が起こっています。

質問に戻りますが、このような現象に出会った方はいらっしゃいますでしょうか。
また、色が消えてしまうことに対しての解決方法をご教授いただけますと幸いです。
2022/1/06追記
CODMnのブランク試験を再度硫酸を調整し行いました。
湯浴前に15分ほど放置したところ過マンガン酸カリウムの紫色が
濃いピンク色となり、湯浴させると褐色となりました。
硫酸の再購入を検討していますが、皆様のお力をお貸しいただけますと幸いです。

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No.41931 【A-1】

Re:CODMnの測定について

2022-01-18 23:11:14 区間特急 (ZWl10014

まず実験室内で有機溶剤は使用していないですか?アセトンとかエタノールとか?近くに有機溶剤があると間違いなく影響します。
次に硫酸の代わりにリン酸を使用して同じ現象を起こるか確認してもらっていいですか?
リン酸で色が消えなかったら硫酸が悪いです。
あと思いつくのはウォーターバスの水ぐらいですかね〜



回答に対するお礼・補足

回答いただきありがとうございます。返信が遅くなり申し訳ありませんでした。
現状をお伝えしますと、この問題は解決できました。
原因としましては、硫酸1+2を作る際、攪拌棒を用いて硫酸を純水に注いでいましたが、
その攪拌棒が酸に弱いポリアセタールという素材でできており、硫酸で溶けていたことが
原因のようでした。私以外は、攪拌棒を用いず硫酸1+2を作っていたため、以前はこのような
問題が起こっていませんでした。
何用にそんな素材の攪拌棒を購入していたのか定かではありませんが、解決することができました。
質問を締め切ることを忘れ、区間特級様にお時間をいただいてしまい申し訳ありませんでした。

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