一般財団法人環境イノベーション情報機構

環境Q&A

薄層クロマトグラフのコツ 

登録日: 2006年05月15日 最終回答日:2007年06月23日 水・土壌環境 水質汚濁

No.16484 2006-05-15 07:45:28 笋御飯

環境分析初心者です。一応、化学系修士です。
産業廃棄物に含まれる金属等の検定方法において、
アルキル水銀の検定方法として環告64号の付表3
(薄層クロマト→原子吸光)を用いています。

この方法の中でシリカゲル薄層板にマイクロシリンジ
を用いて点状に添付する、という操作があります。
添付する量は1.5mlです。これを100µlのマイクロシリンジ
で、15回も添付するというのですか?
私にはできません。どうしても拡がって隣の点にくっついて
しまいます。また、添付の時間はふつう、どのくらい
かけるものなのでしょうか?拡がらないようにするには
非常に長時間必要と思います。

薄層板にマイクシリンジで上手に添付するコツがあれば、
ぜひぜひ教えていただきたいです!
どうぞ、よろしくお願い申し上げます。

総件数 3 件  page 1/1   

No.16515 【A-1】

Re:薄層クロマトグラフのコツ

2006-05-16 20:48:47 筑波山麓

>環境分析初心者です。一応、化学系修士です。
>産業廃棄物に含まれる金属等の検定方法において、
>アルキル水銀の検定方法として環告64号の付表3
>(薄層クロマト→原子吸光)を用いています。
>
>この方法の中でシリカゲル薄層板にマイクロシリンジ
>を用いて点状に添付する、という操作があります。
>>
>薄層板にマイクシリンジで上手に添付するコツがあれば、
>ぜひぜひ教えていただきたいです!
>どうぞ、よろしくお願い申し上げます。
>


アルキル水銀の分析にシリカゲル薄層板とは懐かしいですね。かれこれ、20年ほどになりますが、当時薄層板が安定せず徹夜して試験を消化したことなど、この質問がくるまですっかり忘れていました。

>添付する量は1.5mlです。これを100μlのマイクロシリンジで、15回も添付するというのですか?私にはできません。どうしても拡がって隣の点にくっついてしまいます。また、添付の時間はふつう、どのくらいかけるものなのでしょうか?拡がらないようにするには非常に長時間必要と思います。

「1点に1.5ml」ではなくて、「数点に分けて点状に添付する」のだったと思いますが、もう一度、環告64号を読み直してみてください。

繰り返し添付するときは、前に添付したものが乾燥してからでないと添付した点が拡がったと記憶しています。マイクロシリンジは環告64号では100μlのものとなっていますが、市販のものには500μlや1000μlのもの等があり、そちらの方が100μlを何度も添付するよりもやりやすかったのを覚えております。

回答に対するお礼・補足

「数点に分けて点状に添付する」とは当然知ってます。100µlを打つだけで拡がってしまうんです。

No.23241 【A-2】

Re:薄層クロマトグラフのコツ

2007-06-23 18:24:23 JPCCN関西 化情技セ

JPCCN関西 神戸事業区 化学情報技術センターよりお答えいたします。

この場合の薄層クロマトグラフィーの用途としては、アルキル水銀の定性確認(Rf値の確認)を含めた精製ではないかと察せられます。

発想の転換で、自動連続計量のマイクロピペット(電動・充電式)を使用してみてはいかがでしょうか。
例えば、100μL以上の量をまとめて吸引して10μLを10回打つことのできる、便利なものがあります。このようなマイクロピペットを活用して、点の連続で打つという方法も検討してみてください(10μLというのは例示ですので、使用するTLCプレートの特性などに応じて、適宜加減してみてください)。
上記の例の場合、1.5mlの場合は15セット行うことになります。これでも大変な作業だと思いますが、マイクロピペットでいちいち打つよりは、ずっと楽だと思います。
また、試料溶液に有機溶媒を使用する場合は、可能であれば、良溶媒で、なおかつできるだけ低沸点のものを使用するのも、効率化のコツになります。そのとき、TLCプレートを40℃程度に温め、かたや試料溶液を冷却して打つと、きれいに打つことができるのではないでしょうか。ぜひご検討ください。

回答に対するお礼・補足

そうですね、お答えいただいてからだいぶたってしまいましたが、今はドライヤーをプレートに当てて溶媒を速く揮発させてます。ありがとうございました。

No.23245 【A-3】

Re:将来読まれる方のために JPCCN関西

2007-06-23 19:28:34 レス

http://www.eic.or.jp/qa/?act=view&serial=22812
のA-5

 誤った回答を書こうが、俗説を信じ込んでしまったりするのも含めて無知を友とする方にはせん無きことですが・・・
 あなた方の記事はそれこそ科学の名を借りた政治宣伝に過ぎません。

 最近この掲示板に参加された方々に注意喚起いたします。
http://www.eic.or.jp/qa/?act=view&serial=5549
このスレッドを中心に近辺の『JPCCN関西』で検索すれば読めるスレッドを読まれてから判断されることをお願いいたします。

最近の話題
http://www.eic.or.jp/qa/?act=view&serial=23148
http://www.eic.or.jp/qa/?act=view&serial=23204

どうせ放置プレーのスレッドでしょうが・・・

総件数 3 件  page 1/1