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環境Q&A

六価クロム発色時のトラブルについて 

登録日: 2006年06月30日 最終回答日:2006年07月04日 水・土壌環境 地下水/土壌汚染

No.17229 2006-06-30 07:34:56 匿名

教えてください。
ジフェニルカルバジド法で発色させたら、
白い沈殿が出来て液が全体的に白っぽく濁ってしまいました。
しかたなく、発色後、0.45μmのろ紙でろ過し、吸光光度法で分析しました。
環境省告示46号試験での塩酸によるpH調整、ジフェニルカルバジド法前のpH調整もしました。
溶出操作時、塩酸添加量の多かった試料(濃塩酸に換算して10ml位)が大量の沈殿物があったと思うのですが、
大して添加しなかった物にも析出しているものがありました。
発色液は使用前の直前に作っています。
@ 沈殿物の析出の原因 (他の物質が沈殿?ジフェニルカルバジドが沈殿?)
A 発色後の対応(0.45でろ過して分析する事がよいのかもしくは、他の方法は?)
よろしくお願いいたします。

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No.17297 【A-3】

Re:六価クロム発色時のトラブルについて

2006-07-04 17:27:45 分析機関A

結論が出ていないようなので。

六価クロムの測定段階ではなく、先ず溶出液の作成時について整理する必要があります。
なっつbonさんが示されているように、中性の純水による抽出操作が告示46号です。
この回答に対し、「振とう前に塩酸で中和した」とすれば、試料中のカルシウムを相当量溶解させたことになります。

この溶出液に発色時の硫酸を加えれば硫酸カルシウムとして沈殿したのでしょう。
この場合、ジフェニルカルバジド発色に要する硫酸量も不足しているはずです。

回答に対するお礼・補足

ありがとうございます。
大変参考になりました。

No.17290 【A-2】

Re:六価クロム発色時のトラブルについて

2006-07-04 13:00:20 なっつbon

>溶出操作時、塩酸添加量の多かった試料(濃塩酸に換算して10ml位)が大量の沈殿物があったと思うのですが、
>大して添加しなかった物にも析出しているものがありました。

土壌汚染の環境基準の溶出操作だと、pHが中性の純水(塩酸で調整)と試料を混ぜるのですが、塩酸添加量の違いは試料作成液の量のちがいですか?
それともこれは溶出後のpH調整のことで、硫酸の間違いですか?

中性の純水(塩酸処理)と試料を混合して溶出する→遠心分離・ろ過等→硫酸でpH調整→発色
と言うような感じだと思うんですが。

それと、試料は一般的な土壌ですか?それともセメント改良土ですか?

回答に対するお礼・補足

お世話になります。
セメント改良土です。
原土が腐植土で固化材を700s/㎥添加したものは
析出量が多かったです。
塩酸添加量は振とう前のpH5.8〜6.3に調製する際のものです。

No.17276 【A-1】

Re:六価クロム発色時のトラブルについて

2006-07-03 21:10:34 なっつbon

>>環境省告示46号試験での塩酸によるpH調整、ジフェニルカルバジド法前のpH調整もしました。

環告46号『土壌の汚染に係る環境基準について』の試験方法だとJIS K 0102 の工場排水試験方法のことだと思うんですが、それだと塩酸で中和・pH調整じゃなくて、硫酸で中和・pH調整するようになっています。
塩酸で中和pH調整されておられますか?

回答に対するお礼・補足

ありがとうございます。
ジフェニルカルバジド法では硫酸にてpH調整しています。

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