アルカリ融解について

No.41152 2018-08-22 14:44:15 ZWlf75b ぱっきー

土壌前処理勉強中の者です。
現在土壌中のクロムやホウ素の前処理をアルカリ融解で行っています。
その時に試料を炭酸ナトリウムで融解した後、融成物を含んだ液を温水でろ過していきますが、常温の水ではいけないでしょうか？ＪＩＳ等では60℃以上の温水とありますが、何か組成が変わるのでしょうか？
60℃以上の温水である必要性が知りたいと思ってます。

またその液を加熱濃縮すると、試料によってはゲル化したもの（主としてシリカ系と思われる）が現れだします。このゲルが多量であった場合、その後の希釈等でピペット操作のため多少のバラツキが出てしまいます。
試料は底質・土砂であった場合、このゲルの正体と希釈・分析時のゲルへの対応方法で知見があればお伺いしたいと思っています。

長々となりましたが、ご教示いただければと思います。

No.41154 【A-1】

Re:アルカリ融解について

2018-08-23 05:14:38 たそがれ （ZWla61d

クロムについてですが、ゲル状の生成物についてはよくわかりません。強アルカリで溶けていた金属の一部がろ過後の中和によって析出してきたのかもしれません。分取する前によく振って均質になるように努力はしています。また、バリエーションですが、アルカリのまま50 mL程度に濃縮してからろ過、100 mL定容後、分析に供する分だけ分取後中和という手法もあるにはあります。

熱いままろ過、及び温水でろ紙を洗うことについてですが、融解物を含んだ液はクロムは６価の状態、鉄等の金属は水酸化物の状態です。ろ別することで他の金属を排除するのが目的ですが、冷えるとクロムが３価の水酸化物となり、ろ紙にとられてしまうおそれがあるからです。
あらためて底質調査方法を確認してみましたが、クロム（アルカリ融解法）の注）に同様のことが書いてありました。
確認してください。

8/24 追加
クロムについては底質調査方法に従って融解前にフッ化水素酸処理をしていればシリカは系外に排出されているはずです。その操作がなされているでしょうか。

回答に対するお礼･補足

たそがれ様

早々にアドバイスいただきありがとうございます。
底質調査方法におけるクロムとホウ素の処理の違いにフッ酸処理があり、たしかにクロム操作でのゲルの発生はホウ素操作に比べ、かなり少ないものでした。（クロム操作もゲルの発生はありましたが、蒸留水での定容時には全く気にならないほどの量）
フッ酸はシリカ系に分解等し、分析上の影響をなくすことができるのですね。
難しいですね・・・

上記の点を踏まえまして改めて以下の対策を検討してみます。
　　①ホウ素操作によるシリカ系対策として、溶融前のフッ酸処理の検討。
　　②ホウ素操作時は「アルカリのままろ過→100ml定容→分取中和」の対応。
　　③温水でのろ過時は細目に温水を足しながら冷やさないように行う。