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環境Q&A

ダイオキシン分析条件 

登録日: 2006年02月09日 最終回答日:2006年02月13日 健康・化学物質 ダイオキシン

No.14643 2006-02-09 06:32:07 特定濃度分析

GC/MSでダイオキシンを分析する際、4−6塩素化ダイオキシンをSP-2331で測定をしていますが、6塩素化のフラン(1.2.3.7.8.9-)の検出時間の所に、7塩素化フランから塩素が壊裂した物質のピ−クがでくると思いますが、その物質を分離できる分析条件等を探していますが何方かよい方法があれば教えていただきたいと思います。
(カラム等変更してもかまいません。)

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No.14659 【A-1】

Re:ダイオキシン分析条件

2006-02-10 18:32:29 海月

>GC/MSでダイオキシンを分析する際、4−6塩素化ダイオキシンをSP-2331で測定をしていますが、6塩素化のフラン(1.2.3.7.8.9-)の検出時間の所に、7塩素化フランから塩素が壊裂した物質のピ−クがでくると思いますが、その物質を分離できる分析条件等を探していますが何方かよい方法があれば教えていただきたいと思います。
>(カラム等変更してもかまいません。)
>

7-8塩素化ダイオキシンは測定しているのでしょうか?

もし測定していて別のカラムを使用しているのであればSP-2331での1,2,3,7,8,9-HxCDFの分離をするよりも(基本的にできないような・・・)、7-8塩素化の測定時に6塩素化ダイオキシンもモニターし、後ろ2本の2,3,7,8体である2,3,4,6,7,8-、1,2,3,7,8,9-HxCDFのみ定量するほうが簡単だと思われます。

カラムの種類、GC条件などはいろいろと情報が出ているので検索してみれば今の測定環境にあった条件が見つかると思います。

回答に対するお礼・補足

回答ありがとうございました。

7-8塩素化ダイオキシンには、DB-17を使用していますがこのカラムを使用した場合1,2,3,7,8,9-HxCDFは単一分離できると思いますがカラムの温度条件等を検索してみましたがなかなか条件を見つける事が出来ませんでしたので条件等が記載されているサイト等がありましたらご教授お願い致します。

No.14699 【A-2】

Re:ダイオキシン分析条件

2006-02-13 16:02:31 海月

DB-17を使用しているのであれば、内径、膜厚にもよりますが、一つの例として、

DB-17 30m 0.25mm 0.25μm

スプリットレス
inlet temp 285℃
130〜140℃(1min)-20℃-200℃(0min)-5℃-280〜300℃(10〜20min)

といったところが一般的?(論文などでよく見かけるといった意味で。DB-17で測定しているラボ(ちなみに当方も)は大体こんな感じです)ではないでしょうか。

non-ortho Co-PCBのR.Tに注意する必要がありますが、試してみてもらえたらと思います。

回答に対するお礼・補足

回答ありがとうございました。

大変参考になりました。
当方で、早速返答いただいた条件で測定してみます。

有難うございました。

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