環境Q&A

No.17219 【A-1】

Re:有機物分解の際の過塩素酸の危険性について

2006-06-29 19:06:54 有機化学研究室 （

学生の頃隣で実験してた人が爆発事故を起こして、巻き添えでけがをして救急車で病院にいったことがあります、
分析値の正確さより、人間のいのちのほうが大切です。
それ以来、過塩素酸は使ったことがありません。
過塩素酸で有機物を分解するというような無謀な行為を標準作業として操作に組み込んでしまう分析屋さんの考えは理解しかねます。
一日も早くおやめになって、ドラフトチャンバーの洗浄を行うようにお勧めします。

No.17226 【A-2】

Re:有機物分解の際の過塩素酸の危険性について

2006-06-29 23:55:05 どんべえ （

通りがかりの分析実務者です。
まず、過塩素酸の使用ですが私自身、金属分析用の検体前処理としてしようしております。基本的操作はＪＩＳ　Ｋ０１０２、下水道法などに酸分解の判別の仕方が載っていますので参考にしてください。
でも、やはり過塩素酸は怖いという認識で取り扱っており、必ず最初は硝酸分解します。
濃縮後、必ず放冷します。まだ、目に見える有機物がある場合は絶対過塩素酸は用いません。硝酸での更なる分解濃縮または還流、もしくは塩酸添加して分解します。有機物がほぼ消えた、でも難溶性の塩類があるかなーと思ったとき、再度放冷し、硝酸を追加添加してから過塩素酸を加え、還流分解、白煙発生による濃縮を行っております。
もちろん、ドラフトは閉め、注意書きなんか貼り出したら親切でしょうね。
参考になりました？上司の話では腕がちぎれた人を見た（ほんとか否か？？）ということなので、危険だという認識は非常に大切と思います。参考になったかな

No.17235 【A-3】

Re:有機物分解の際の過塩素酸の危険性について

2006-06-30 13:14:00 BATA （

私も実務で分析を行っていたときには重金属の分析の前処理で使用していました。
ただ、どんべえさんと同じで過塩素酸のみでの分解は行っていませんね。
硝酸-過塩素酸は必ずセットで、ビーカーの口を時計皿でふさぐようにして還流させながら分解しました。
検液が透明になったら、白煙で飛ばして放冷後メスアップって操作でした。

分解時の有機物の残り具合ですが、対象としているものが検液中に高濃度にある中での有機物の残りはたいした影響はないでしょう。（ただし、真値とはいいにくいですが）
微量の金属を定量する際に有機物中に取り込まれた状態の目標金属の量は問題になってくるでしょうね。

もう、何年も前の記憶なので、分析技術も進歩してしまってるでしょうが、参考になれば幸いです。