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Issued: 2014.04.04

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登録日 | 2006年08月11日   最終回答日 | 2006年08月30日
サブカテゴリ | 健康・化学物質 >> 有害物質/PRTR
No.17925
? XRF分析における元素どうしの干渉性について  2006-08-11 10:31:44
XRF
堀場製作所製 XGT-1000WRを使用して、有害物質元素を測定しています。が、しかし、有害物質の含有量が多く、ことごとく、困っています。主体は、鉄である鋼材に臭素が多量に検出されたり、ほとんどの鋼材に水銀が2桁で検出されたりしています。特に、アルミニウムを主成分とするリベットは、鉛、水銀、クロム、臭素と全て、検出され、特に、鉛と、クロムは、4桁を超える含有量が検出されます。ただし、ICP分析では、検出限界未満のN.D.検出です。理由がわかりません。操作ミスなのでしょうか?メーカーとやり取りしていますが、わかりません。どうぞ、知恵をお貸しください。また、試料の分解ですが、はさみや、ピンセットなど、何も考えないで、近くの文具店で購入しています。分析専用の分解器具があるのでしょうか?同じく、教えて頂けたら、幸いです。どうぞ、よろしくお願いします。
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No.17964
A-1. Re:XRF分析における元素どうしの干渉性について 2006-08-16 19:55:29
野志保
貴殿と同じように蛍光X線装置で有害物質の分析をやっている者です。
検査機メーカーと話し合われているということですので既に御理解している内容になるかも知れません。
が、もし、参考になれば幸いです。
以下、弊社内の専門家からの受け売りです。
(私は化学屋ではないので、詳しくは判りません。悪しからず!)
また、弊社ではSEA-1000Aという装置を使用していますので、呼称等が異なるかもしれません。

・有機物の分析は「バルク検量線法」、金属の分析は「バルクFP法」で分析する。
・アルミニウム/マグネシウム等の軽金属は、金属であるが「バルク検量線法」を使用する。
これら元素は本検査機では検出できないため、「バルクFP法」で分析すると これらが濃度計算から外れてしまう為、Pb/Hg/Cd/Cr等がとんでも無く大きな数値になる。
・HgはZnの影響がある為、Hg-LaではなくHg-Lbで検量する。

P.S.私が工程見学をさせて戴いた検査請負会社の作業者はサンプル解体用のペンチやニッパをアルコールを染み込ませた布でこまめに拭いていました。
この回答へのお礼・補足(質問者のみ) この回答の修正・削除(回答者のみ)
No.18029
A-2. Re:XRF分析における元素どうしの干渉性について 2006-08-21 23:39:32
筑波山麓
受験が重なり、仕事も多忙なためしばらくEICネットから遠ざかっていました。今日、久ぶりにEICネットを開き、ネットの盛況ぶりに驚き、分かる範囲内で回答しようと思って、張り切っています。2題目の回答です。

まず、蛍光X線測定装置は、原子吸光光度計、ICP−AES、ICP−MSのように、有害物質の濃度を正確に定量できる機器ではありません。ここを認識してください。

蛍光X線測定装置は、測定試料と同等の成分からなる標準物質を使用する場合のみ、正確に定量できる機器です。メーカー、型式にもよりますが、PVC(元素番号の大きい塩素を多量に含む)等以外のプラスチックで数ppm、金属で数十から数百ppm程度まで有害物質を定量可能です。

試料調整及び測定にあたっては、試料の凹凸(平坦であること)、試料面積(X線照射面積より大きいこと)、試料の厚み(金属で十数μm)、測定部位(均質であること)等に注意する必要があります。また、コンタミを除去するために、試料調整時に付着する切りカス、試料表面の汚れ等は、アルコールを染み込ませたキムワイプやキムタオル等で取り除いて測定します。

判定にあたっては、主ピーク(鉛であればLα1、10.550keV。水銀であれば、Lα1、9.987keV)だけでなく、第二ピーク(鉛であれば、Lβ1、12.612keV。水銀であれば、Lβ1、11.821keV)、第三ピーク(鉛であれば、Lγ、14.762keV。水銀であれば、Lγ、13.828keV)も見て、総合的に判断する必要があります。たとえば、鉛の主ピーク(Lα1、10.550keV)の重複並びに近接ピークとして砒素、ビスマスがあります。主ピークだけで判断すれば、砒素、ビスマスを鉛として測定する可能性があります。同様に、水銀を主ピークだけで判断すれば、ゲルマニウムを水銀として測定する可能性があります。

大体、ご質問に対する回答はこんなところでしょうか。何か分からないことがありましたら、再度、ご質問ください。

この回答へのお礼・補足(質問者のみ) この回答の修正・削除(回答者のみ)
No.18161
A-3. Re:XRF分析における元素どうしの干渉性について 2006-08-30 01:48:27
ゆう
A-2のように誤検出される場合があります、では役に立たないので役立つヒントを出します。なお、詳しい原理は省きますので悪しからず。

蛍光X線分析では必ずX線の統計変動の影響があり、測定値がばらつきます。金属測定の場合は特にそうです。ばらつきは一般に3σで表記されますが、3σが測定値より大きくないですか?その場合は装置の限界です。有害元素がなくても高い値を出す場合があります。こんなときは測定時間を普段の5〜10倍にしてみましょう。3σや測定値が下がるかもしれません。

次に測定対象外元素の干渉ですが、サムピーク・エスケープピーク・システムピーク・隣接元素などが測定の妨害になります。まずはX線の電流値を下げてみましょう。サムピークとエスケープピークが減って測定値が下がるかも。だめなら分解能を上げてみましょう。一般に時定数やプロセスタイムなどと言われる値を最大にします。ピーク分離が出来て値が下がるかも。これでもだめなら装置の限界です。あきらめてICPにしましょう。

Alは測定対象外の装置が多いです。一般的に測定対象はNa以上としている装置が多いです。その場合はAlをノイズとしてしまい、そんでもなく有害元素が高い値を示すときもあります。Alを含有既知にする設定があればしてみましょう。

次にサンプルの分解ですが特に注意することは無いです。サンプルが油なんかで汚れたら特級エタノールで拭きましょう。粉や残渣なんかも。器具は市販品で十分。

以上です、頑張ってみてください。

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