一般財団法人環境イノベーション情報機構
土壌抽出溶液の調製方法について（易揮発性物質用検液）
登録日： 2006年10月24日 最終回答日：2006年10月27日 水･土壌環境 地下水/土壌汚染
No.19065 2006-10-24 04:06:20 キタガワ
土壌の水抽出溶液を作製しようと環境庁告示４６号を色々調べています。
項目毎の物質の検出・定量ではなく、抽出溶液の総合毒性を調べたいので、なるべく全ての物質が溶出する条件として公定法の「揮発性成分」を対象とした抽出法に従おうと思っています。
以下、とても素人くさい質問ですが、ご回答頂ければ非常に有り難いです。よろしくお願いいたします。
（１）
土壌の乾燥・湿り具合によって試料としての重量は変化すると思うのですが、その点はどうするのでしょうか？
（２）
「おおむね粒径5mmを超える中小礫、木片等を除く」とありますが、ふるいを使用するのでしょうか？それとも目で見てゴミを拾う程度なのでしょうか？
（３）
抽出時の容器ですが、ガラス製を使用する予定でいますがフタの素材にも気を遣った方が良いものなのでしょうか？
（４）
ろ液を調製するには、シリンジを使用する様な表現になっていますが、ガラス製ろ過ホルダーで減圧ろ過を行っても構わないものなのでしょうか？
（５）
それから、ろ過の際のメンブレンの素材は何を使用するのでしょうか？
（５）
なぜ揮発成分の分析の時は遠心分離で上澄みを取らないのでしょうか？
（６）
当然の事かもしれませんが、抽出用の水のpHを調節した以降、抽出中や、最終の検液のpH調製は行わないのですよね？
以上、よろしくお願いいたします。
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No.19067 【A-1】
Re:土壌抽出溶液の調製方法について（易揮発性物質用検液）
2006-10-24 17:38:08 なんちゃって計量士 （
>土壌の乾燥・湿り具合によって試料としての重量は変化すると思うのですが、その点はどうするのでしょうか？>
>
採取した時点の資料重量と考えております。
>（２）
>「おおむね粒径5mmを超える中小礫、木片等を除く」とありますが、ふるいを使用するのでしょうか？それとも目で見てゴミを拾う程度なのでしょうか？>
>
ざっと見た目で手早く行います。振るったりすればそれこそ揮発してしまいます。
>（３）
>抽出時の容器ですが、ガラス製を使用する予定でいますがフタの素材にも気を遣った方が良いものなのでしょうか？>
>
フェノール樹脂の物がほとんどかと思いますが他に入手可能ならば気を使いたいのですが。
>（４）
>ろ液を調製するには、シリンジを使用する様な表現になっていますが、ガラス製ろ過ホルダーで減圧ろ過を行っても構わないものなのでしょうか？>
>
測定の対象とする物質が損失すると思います。
>（５）
>それから、ろ過の際のメンブレンの素材は何を使用するのでしょうか？>
>
貴兄の測定の対象とする物質と反応しない素材。
>（５）
>なぜ揮発成分の分析の時は遠心分離で上澄みを取らないのでしょうか？>
>
説明にならないかもしれませんが、揮発成分だからです。
>（６）
>当然の事かもしれませんが、抽出用の水のpHを調節した以降、抽出中や、最終の検液のpH調製は行わないのですよね？>
>
行いません。（貴兄の測定方法で検液のpHを調整する必要がある場合には当然行います）
総合毒性なる検査方法の意味するところが不明なので答えになっていないかもしれませんが、これで説明になっておりますでしょうか？
回答に対するお礼･補足
ありがとうございます。とても参考になりました。
これに気をよくして追加で２点ほどお聞きしたいのですが・・・。
「(注1) 使用するねじ口付三角フラスコに使用するかくはん子を入れ質量を測定する。これに水を満たして密栓し、その質量を測定する。前後の質量の差からねじ口付三角フラスコの空げき容量(単位ml)を求める」の意味はどういう事なのでしょうか。
例えば「50gの土壌に500mlの水を加える」のではなく、「50gの土壌に水を加えて500mlにメスアップする」という事を簡便に行うという意味で良いのでしょうか。
ろ過を行う検液の容量が多い（2Lほど）場合、ろ紙ホルダーは実際にどの様な製品を使用すれば良いのか良いのでしょうか。
どうぞよろしくお願いいたします。
No.19081 【A-2】
Re:土壌抽出溶液の調製方法について（易揮発性物質用検液）
2006-10-25 17:48:10 なんちゃって計量士 （
>
これはおかしいです。
>50gの土壌に500mlの水を加える>
>
単純な間違いだけでなく、基本的な算数も間違っています。
『容量mlに対して重量gですから加えるのは『450』にならなければおかしくなります。』
上記間違っています。A-5で訂正いたします。算数は私のほうが間違っていました。
簡単な方法は
『① 10gの土に90mlの溶媒を加え容積を計ります。』
上記間違いなので下記に訂正いたします。
① 10gの土に100mlの溶媒を加え容積を計ります。
② ねじ口付三角フラスコの空げき容量と上記から土の必要重量を求めます。
③ 必要重量を三角フラスコに入れ溶媒を満たします。
検液が2000mlも必要な試料を作成した事はないのでなんとも言えません。それだけの量を一度に濾過したら途中で揮発性の強い成分は相当量飛んでしまうと思います。
成分毎に、濾過操作を行い、回収率を確認してみないとなんともいえないと思います。
複合で考えると、想像するのもいやになりますけど・・・
No.19082 【A-3】
Re:土壌抽出溶液の調製方法について（易揮発性物質用検液）
2006-10-25 18:55:51 匿名 （
ちなみに、注釈で言っているのは、
VOCを抽出する場合、三角フラスコに空間が残ってはいけないから（その部分に揮発するから）満水にしなさい。そのためには、三角フラスコの容積は物によってバラバラだろうから、事前にきちんと計っておきなさい、ということです。
ところで、２Lとは驚きですが、VOCを測定するのになぜそんなに必要なんですか？
もしかして、その検液でVOC以外のものも測定するつもりではないですよね？
回答に対するお礼･補足
ありがとうございます。
三角フラスコの容量（満水時）が例えば550mlだった場合55gの土壌試料を用いる、という意味で良いのですよね？
含水率は後から測定値に加味させるのでしょうか？
大量に試料が必要なのは、毒性試験を行おうと考えているからです。検液中の物質量を測定するつもりは全くありません。
ただ、今までのご意見を伺うと、「揮発性成分を含む試料の毒性試験」は難しい様です。なぜなら、毒性試験の暴露（試験）期間中に物質の揮発・損失すると考えられるからです。しかし、試験開始時のみの一時的な暴露という効果も考えられるので、単純にこの方法での抽出をやめて重金属系の抽出方法に変更出来ないのですよね・・・。
No.19090 【A-5】
Re:土壌抽出溶液の調製方法について（易揮発性物質用検液）
2006-10-26 12:49:23 なんちゃって計量士 （
検液1リットルが100gの土からの溶出量で計算しておりますから土50gに対して500mlが正しいです。
お恥ずかしいしだいです。m(__)m
匿名さん ハムスターさん キタガワさん
ちょっと考えてから記述すべきでした。
No.19093 【A-6】
Re:土壌抽出溶液の調製方法について（易揮発性物質用検液）
2006-10-26 15:46:17 匿名 （
容積550mlに試料55g入れて満水にしたら、水は何ml入っていると思いますか？
試料の体積分差し引かなきゃならないでしょ。
なんちゃって計量士さんのA-2の回答を参考によく考えてください。
それでもわからないときは、この掲示板でなく職場の方にでも、状況を説明して一緒に考えてもらった方がいいと思いますよ。
回答に対するお礼･補足
すみません。
「重量体積比」は、%(w/v)の事ですよね？
100ml溶液中（添加水量ではなく最終容量）に10ｇが溶解している場合に、10％ですよね？？？
A-2の①がそもそも分からないのですが・・・。
No.19100 【A-7】
Re:土壌抽出溶液の調製方法について（易揮発性物質用検液）
2006-10-27 11:28:34 火鼠 （
>
目的が,意味不明では？ たとえば、トリクレンが、土壌に浸透して、土壌汚染をし、分解物があり、トリクレンだけでなくなった。だから、分解物も含めて毒性試験を行ないたい。としたら。公定法にこだわる必要は無いのではないでしょうか？まずは、ターゲットの溶剤を、ターゲット土壌（アルカリか,酸性か、または腐葉土とか）に浸漬させ、
ターゲット溶剤が、何にどのくらい変化するかを確認してから、その濃度のガスの１倍１０倍１００倍とかの環境を毒性確認ターゲットに与えて変化を確認するのではないでしょうか？
No.19111 【A-8】
Re:土壌抽出溶液の調製方法について（易揮発性物質用検液）
2006-10-27 17:04:09 匿名 （
試料１に対して溶媒１０です。
これでもわかりませんか？
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