フッ素の定量

No.3041 2003-07-26 11:03:29 ya-

廃棄物を13号の溶出で試料を作成し、それを水蒸気蒸留-吸光光度法(JIS K 0102)で定量します。この際、蒸留の流出液が濁ってしまいました。この濁りは何かと思案しています。廃棄物自体が油分を含んでいたため、溶出液自体、少し油分を含んでいました。濁りは着色とは違い均一とはいいにくいもので、吸光度を測るにも困っています。一応発色試薬を入れない物をブランクとして測定しようかと思います。経験のある方教えていただけたらと思います。

No.3109 【A-1】

Re:フッ素の定量

2003-08-05 16:00:19 東京都／ ＫＡＮ （

独立行政法人農業技術研究機構果樹研究所
http://www.fruit.affrc.go.jp/kajunoheya/fertilizers/bunsekihou4.html
の中の「５．２６　フッ素」アリザリンコンプレクソン法による分析の説明で注記として

１．　試料に有機物または硫化物を多量に含有する場合には，分析試料の一定量を磁製るつぼに正確にとり，有機物が多いときはフッ素を含有しない石灰乳を加えて乾燥し低熱で灰化し，また硫化物が多いときは低熱で硫黄分を駆遂したのち，分解フラスコに移す。有機物（０．２ｇ以下）または硫化物が少量の場合には，分析試料をそのまま分解フラスコにとり，蒸留に先だって少量の過マンガン酸カリウム飽和液を加えて酸化すればよい。

２．　試料にアルミニウムを多量（Ａｌとして２５ｍｇ以上）に含有する場合には，分析試料０．５～１ｇをめのう乳鉢に正確にとってよく粉砕し，同量のよく粉砕したケイ砂末（ケイ素を含有する試料では少量でよい）を加え，以下４．４．１．Ｂ．ａ．２）によりケイ素，アルミニウムなどを除去したろ液を集めたフッ素浸出液を蒸発濃縮したのち，分解フラスコに移す。

という記述があります。私はこの件に詳しくないのでピントはずれかもしれませんが、今回試料にはこういった条件があてはまるのでしょうか？

回答に対するお礼･補足

「ＫＡＮ」様ありがとうございました。石灰乳の前処理方法は知っていましたかなぜそれをするか知らずに行っていました。そのため今回のようなｻﾝﾌﾟﾙに応用できませんでした。油ということでほぼ有機物を多量に含有する場合に該当するのでこの方法で検討していきたいと思います。大変有り難うございました。