環境Q&A

No.34561 【A-1】

Re:ハロ酢酸類の検量線について

2010-04-13 16:32:26 新米環境担当者 （ZWlbc4f

>混合標準液を使用して、クロロ酢酸・ジクロロ酢酸・トリクロロ酢酸の検量線を内部標準法（直線）で引いています。
>
>相関係数がクロロ酢酸→ジクロロ酢酸→トリクロロ酢酸の順で悪くなり、トリクロロ酢酸に至ってはそりあがるような二次曲線の弧を描いてしまいます。

内部標準法という言葉から、分析方法はＧＣまたはＨＰＬＣかと思いますが、はっきりしないので、詳細を差し支えない範囲でご記入いただけないでしょうか。公定法であれば何に基づく(ＪＩＳ、上水試験法など)かを記載いただければと思います。

最低限、内標物質と分析法と検出器は分からないととなんともコメントしようがないかと思います。（たとえ分析法が業界の常識法であったとしても、modifyしているかもしれませんし。）

No.34642 【A-2】

Re:ハロ酢酸類の検量線について

2010-04-24 21:16:51 新米環境担当者 （ZWlbc4f

回答がつかないようですので、一般論で回答を書きます。

検量線が二次曲線化するときは系の汚れにより、特定成分の吸着が系内でおこっている場合が多いと思います。吸着は低濃度で影響が大きく出る場合が多いので、低濃度のheightがでなくなり見た目二次曲線になってしまうのです。

これがあたっているならば、以下１〜３の順で洗浄を行ってはいかがでしょうか。
１．注入口の洗浄もしくは交換
・洗浄により内面の不活性皮膜が剥離している場合があるので、その場合は交換します。
２．カラムのベーキング　かつ／または　カット　さらには交換
３．MSのイオンソースクリーニング
・これはオペレータレベルではかなり習熟を要しますので、自信がなければメーカーメインテナンスが無難でしょう。

P＆T−GC／MSやHS−GC／MSはサンプル精製を行わないので、一般的に系内が汚れやすい分析法だと思います。ご参考まで。