一般財団法人環境イノベーション情報機構
原子吸光用Ca標準液を用いた硬度の測定
登録日： 2012年07月19日 最終回答日：2012年08月01日 水･土壌環境 その他(水･土壌環境)
No.38555 2012-07-19 11:27:44 ZWlad13 jisanmieko
硬度測定の色調変化をみる練習のために原子吸光用Ca標準液(CaCO3 Ca1000mg/L 約0.1mol/L 硝酸溶液）を調製し、希釈して測定を試みました。希釈した溶液にアンモニア緩衝液を加えｐH9～10になったことをｐH計で確認したあとEBTを加えEDTAで滴定を行いましたが、計算値の倍以上の値になってしまいます。半年前に調製した標準液は計算値どおりの滴定値になりました。希釈溶液に存在するのは、Caイオンと硝酸イオン、炭酸イオンのみだと思うのですが、EBTの反応を邪魔をするのはどういう仕組みなのか理解できません。お教えいただければ幸いです。
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No.38557 【A-1】
Re:原子吸光用Ca標準液を用いた硬度の測定
2012-07-19 17:48:25 煮た鯛 （ZWlcd1c
CaCO3 1000mg/Lで計算したら、計算値の倍以上になるので。
反応の邪魔の仕組みまでは、分かりませんので、希釈時の計算が間違っていなかったら、この回答は、気にしないでください。
失礼しました。
回答に対するお礼･補足
回答いただきありがとうございます。
Ca(u40)標準液(Ca1000㎎/L)はCaCO3(MW100)濃度としては1000×100/40＝2500mg/Lです。希釈溶液は50倍希釈をし、硬度50mg/Lを作製しました。古い調製液も新規作製液も同様に希釈操作を行いました。特に両者に違ったところはなかったのです。
No.38561 【A-2】
Re:原子吸光用Ca標準液を用いた硬度の測定
2012-07-21 17:27:18 煮た鯛 （ZWlcd1c
私は、原子吸光で分析しているので、滴定法に詳しいわけではありませんが、勉強がてら調べてみると、Mgが存在しないので、終点の識別が、分かりにくいのでは。
ためしに、CaとMgの標準液を混合して、試してみたらいかがですか。
回答に対するお礼･補足
回答いただきありがとうございます。
測定時にMg-EDTA(1.5w/v%)溶液を数滴添加していたのを記入し忘れていました。
希釈溶液にはMgイオンも存在していました。
Mg標準液も試してみます。
No.38567 【A-3】
Re:原子吸光用Ca標準液を用いた硬度の測定
2012-07-22 17:37:24 tom （ZWl4555
標準液ですから妨害は考えにくいですよね････
No.38606 【A-4】
Re:原子吸光用Ca標準液を用いた硬度の測定
2012-07-31 11:06:45 reoreo （ZWle845
滴定法では、Caを選択的に測定する場合は、pHを13程度で
Ca用の指示薬（名前忘れました）を用いたはずです。
回答に対するお礼･補足
回答いただきありがとうございます。
総硬度の滴定の練習にCaの標準液を用いました。
Ca硬度の測定のためではないのです。
濃度計算も間違っていないし、簡単な組成で阻害されているようで不可解なので質問させていただきました。
No.38607 【A-5】
Re:原子吸光用Ca標準液を用いた硬度の測定
2012-08-01 10:23:14 yone （ZWl7d2
もし、試料中にMgが存在しなければ、終点での変色はCa-EBTからEBTを遊離する反応となり、この変色はあまり明瞭に得られません｡
したがって、Mgが含まれていない検水では滴定終点が明瞭でなく、滴定終点を大幅に超えた結果と思います。
A-2の補足欄書かれているように、Mg-EDTAの添加が必要です。
滴定に際してのMg,Caと,EDTA,EBTとの条件生成定数は次のようになります
Ca-EDTA > Mg-EDTA > Mg-EBT > Ca-EBT
したがって、試料の滴定に際しての終点での変色は、
Mg-EBT + EDTA → Mg-EDTA + EBT
(赤) (青紫)
となり、滴定終点が明瞭となります。
回答に対するお礼･補足
回答をいただきありがとうございます。
滴定時にはMg-EDTAを数滴加えていたとは思うのですが、添加を忘れていたとしたら・・・
Mgがなかったことでに終点が明瞭でなく色の変化がつかめなくて滴定量が過剰になったとは考え付きませんでした。
すっきりしました。ありがとうございました。
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