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Issued: 2017.10.16

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 我が国は、有害廃棄物等の越境移動について、平成4年のバーゼル条約発効を受け、同年に国内担保法である特定有害廃棄物等の輸出入等の規制に関する法律(バーゼル法)を制定し、不適正な輸出入を防止するための手続を整備するなど、その管理の基本的枠組みを整備しました。法制定から約25年が経過し、循環資源の国際的な取引が増大してきたことにより、様々な課題等が顕在化してきたことから、バーゼル法を改正し、課題に対して制度的な措置を講じます。...

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登録日 | 2017年03月01日   最終回答日 | 2017年04月03日
サブカテゴリ | 水・土壌環境 >> 水質汚濁
No.40721
? 重金属の前処理について  2017-03-01 00:58:45
ZWlf710 環境保全
現在、ICP発光分光分析での重金属測定のための試料の前処理を行っています。試料に硝酸を加えて加熱して分解をしています。分解の終点として、茶褐色のガスが出なくなるまでで行っています。しかし、溶液の色は、透明ではなく有機物の分解は、本当に終了しているのか疑問です。分解の終点の判断は、どのようにしたら良いでしょうか?
初歩的な質問ですみません。どなたか、教えていただけないでしょうか。よろしくお願い致します。
この質問への回答受付は終了しました
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総件数 8 件  page 1/1 |   
No.40727
A-1. Re:重金属の前処理について 2017-03-07 22:59:44
ZWla61d たそがれ
回答がありませんが状況がまったくわからないからだと思われます。
試料は何? 分解容器はビーカー? 時計皿の有無は? 硝酸の添加量は?等です。このような質問には大雑把な回答しかつけようがありませんがごくごく一般的な回答をします。
まず、硝酸のみの分解では有機物の完全分解は難しいと考えられます。本来、過塩素酸等の酸化力の強い酸が効果的ですが、危険がともないますので指導者のもとでないかぎり絶対に使用しないでください。
硝酸のみだと、終点ということではなくどこで妥協できるか、という考えに切り替えた方がよいと思います。これも一般的な見解ですが、有機物の暗い色が比較的明るいレモン色になった程度でしょうか。有機物の多い試料を機器に導入すると主に粘度による噴霧効率の低下から低値を示すことが多いと考えられます。不具合(干渉)の程度を判断するには濃度既知の標準を添加し、回収率を求める方法が有効ですが、簡単な方法として検液を2倍、4倍と薄めて測定しそれらが希釈率に比例した値となればまずまずと考えられます。
回答に対するお礼・補足:
丁寧な回答ありがとうございました。試料としては、脱水汚泥や工場排水を分析しております。分解容器は、ビーカーに時計皿をのせて、加熱しています。硝酸は、分解が終わったと考えられるまで添加しています。標準液の添加と前処理液の希釈は、やってみようと思います。お忙しい中、ありがとうございました。 
No.40744
A-2. Re:重金属の前処理について 2017-03-20 20:01:12
ZWlf20 火鼠
あなたは、金属を分解したことあるの?
安全なものとして、試薬で売ってる。ピアノ線を5g溶かしてみたら?
そう簡単にとけませんよ。最初に硝酸なんか使ったらまず溶けません。
最初から、王水でも溶けません。
弱い酸から、と濃度を合わせて添加するのリズムができない人は溶かすことができないとおもいます。
パズルみたいな言い方ですが理解できますか?
回答に対するお礼・補足:
ご回答ありがとうございます。返答が遅れまして、申し訳ございません。私は、重金属測定の前処理の全くの初心者で、金属そのものの分解もやったことは、ありません。硝酸を用いれば、基本的な有機物の分解と金属の溶解は出来るものと思っていました。「弱い酸から、と濃度を合わせて添加するのリズムができない人は溶かすことができない」のところですが、すみません、よく分かりません。出来ましたら、もう少し詳しく教えていただけないでしょうか?よろしくお願いいたします。








No.40747
A-3. Re:重金属の前処理について 2017-03-21 20:49:10
ZWlf20 火鼠
追記です。
仮に、シリコンオイルの金属を測定しようとしてるのなら、そんな意識しかないのなら、止めてください。
大けがしますよ。
酸で煮込んだら何でも溶けると思ったら大間違い。
100mgの試料と5mlの酸でドラフト爆発させることは可能です。
回答に対するお礼・補足:
再度のご回答、ありがとうございます。酸での試料の分解は、爆発などがあり危険だと聞きますので、十分に注意して、行いたいと思います。それと、シリコンオイルは、不燃性のオイルみたいですが、それを硝酸で前処理したら、危険なのでしょうか?すみません。もし出来れば、教えていただけないでしょうか?よろしくお願いいたします。
No.40758
A-4. Re:重金属の前処理について 2017-03-28 17:54:43
ZWlf20 火鼠
基本的には、シリコンは、酸では、分解しません。半端に分解すると、爆発です。
ヒ素水銀以外の重金属なら、アルカリ(30%)で分解すればごく簡単に溶解できます。ヒ素Hgは、飛散します。
回答に対するお礼・補足:
ご返答ありがとうございます。シリコンオイルは、酸で分解しないように注意します。アルカリで分解することも出来るのですね。教えていただきありがとうございます。
No.40759
A-5. Re:重金属の前処理について 2017-03-28 18:05:57
ZWlf20 火鼠
大切なことを、忘れていました。
分解容器の形状です。
有機系のサンプル分解ですよね?
分解は、ちょっとした乾固が原因で爆発になることがおおいのです。よって、容器の底がいびつ(底が盛り上がっているとかは、よくないのです。(部分的に乾固しやすい))私は、底部が均等な容器を指定しておりました。分析屋とは、職人です。使う道具は、選ぶべきです。
回答に対するお礼・補足:
今現在、分解容器は底が少し盛り上がったビーカーを使用しており、真ん中が乾固しがちになります。底部が均等な容器で行ってみようと思います。ありがとうございます。
No.40760
A-6. Re:重金属の前処理について 2017-03-31 09:54:04
ZWla61d たそがれ
質問内容から、初心者の方であろうことはわかっておりましたが、情報量が多くなってきたことから、整理する必要を感じましたので再度、回答することにしました。
尚、特別な質問がなければお礼は必要ありません。
A-2〜A-4で酸分解の危険性、試料別の酸分解の難易度等、述べられています。これについてはごもっともだと思います。

まず、最も優先されるべき安全性ですが、過塩素酸等の酸化力の強い酸であれば別ですが、硝酸分解では爆発等の危険性はほとんどありません。ただし、きれいな試料においての突沸、ケイ酸分の多い試料での飛び跳ね等は気を付ける必要があります。また、溶剤等、反応性の激しい試料では硝酸の添加でビーカーから飛び出してくる恐れがあります。

次に分解手法ですが、A-2〜A-4で述べられているように金属分析といっても環境水や排水、鉱石、土壌、下水汚泥、食品等、多肢にわたっておりそれぞれ異なる方法でないと分解できません。さらに厄介なことに同様な試料でも目的が異なると分解方法も変える必要があります。土壌を例にあげると、人為汚染を確認する場合、硝酸や塩酸を使用した底質分解が基本ですが、ケイ酸分と結合しているすべての含有試験ではフッ化水素酸や融剤等での分解が必要になります。また、公定法と呼ばれる法令に沿った方法で分析しないと受け取らない依頼者も多くいることにご注意ください。
しかし、有機物を含む排水や下水汚泥はまず、硝酸での分解が基本になることから、A-1のように回答しました。作物体等も有機物を含むわけですので同様な方向で良い等の勘を働かせることが大切です。
最後に参考となる分析法をいくつかあげますので参考にしてください。
書籍として販売
詳解工場排水試験法(日本規格協会)
下水試験方法  下水汚泥分析法 (日本下水道協会)

ウェブサイトで公開されているもの
底質調査方法 肥料等試験法 飼料分析基準

追記
このサイトでの過去のQ&Aを確認することも重要と考えます。質問に対する回答者は二人ですが、キーワード検索蘭にハンドルネームを入れて検索すると金属関係の回答が多数出ますのでこれも参考にしてください。

回答に対するお礼・補足:
詳しく教えていただき、ありがとうございます。一つだけ質問してもよろしいでしょうか?
今、工場排水などのサンプルを硝酸のみで前処理をしているのですが、サンプルによっては不溶解物が残るものがあります。このような場合は、塩酸、硫酸、王水などの他の酸を試してみるべきなのでしょうか?(過塩素酸の使用は、やめておきます。)
すみません。よろしくお願いいたします。
No.40761
A-7. Re:重金属の前処理について 2017-03-31 22:03:57
ZWlf20 火鼠
どんな形状の試料の処理かを限定しないと、事故が起きます。
JIS K とかM とかありますが、JISはその分野しか規定してません。安直にやると怪我しますよ。
私の、知り得た例 シリコンオイル5gを 硫酸+加塩素酸+硝酸 分解
→爆発 。汚泥5g硝酸+過塩素酸分解→爆発
私の恥。シリコンオイルの分析依頼が10件来た時その内の2件は、だめ、これ、はねるからやめろ。でも営業は受けたのでやれという。じゃ〜俺がやるから、俺の分解中は、ドラフトの後ろには絶対立つな。格好いい事言っといて。ほとんど分解終了時ほんの2秒か3秒の間違いで爆発大けがしました。
分解ってセンスなんですよ。あと危険を感じるのも。
あっしは、部下からは、割と信頼されましたよ。だって、危ないものは、わけのわからない感性でやるな。っていう上司でしたから。
回答に対するお礼・補足:
貴重な経験談、教えていただきありがとうございます。安全に前処理出来るように、勉強していきたいと思います。それと、以前教えていただいた「弱い酸から、と濃度を合わせて添加するのリズムができない人は、溶かすことができない」の所ですが、濃度を合わせてとは、濃度をだんだんと濃くするということでしょうか?
すみません、よろしくお願いします。
No.40763
A-8. Re:重金属の前処理について 2017-04-03 19:42:06
ZWla61d たそがれ
工場・事業所排水の前処理は「JISK0102(工場排水試験方法)5.試料の前処理」に出ていますので一度、確認してください。(ただし大雑把です)
不溶解残渣が残る原因はいくつかあります。分解が進んでいない場合は、固形のままの有機物ということもあります。これについてはくり返し酸を添加し、分解することが大切です。未分解では有機物に紛れている目的成分が溶液に出てきません。
また、機械金属業の排水では極細かい不溶性の金属酸化物等が残る場合があります。AlやTiに代表される高温で処理された金属酸化物は酸に不溶なものもあります。
それ以外に、こちらは下水汚泥等に多いのですが白っぽい砂のような残渣が残りませんか。これはシリカあるいはシリカに一部、金属が結合した金属ケイ酸塩です。これらは硝酸や塩酸を使用しても溶解することはできません。排水、下水汚泥レベルでは一般的にこれら不溶解成分は結果に含めなくてよいとされています。ろ別したろ液を使用します。しかし前回、回答したように例外的に依頼者が含有されているすべての値を要求しているならその限りではありません。

また、他の方への質問にも少し踏み込みますが金属単体や合金等の分析では分解するための酸も多様になりますし、濃い酸より水を加えた方が分解が進むことも多いのです。他にもすずは硝酸で沈殿、銀は塩酸で沈殿等、きりがないのです。水銀は同様な分析ではだめなことも回答されているとおりです。しかし、貴殿の力量で理解できますか。まずは背伸びせず試料の種類を絞ってはいかがでしょうか。経験者から現場で習うこと、書籍等で勉強されること、両方が欠けている感じがしてならないのです。基礎を固めてください。
回答に対するお礼・補足:
お忙しい中、ご回答ありがとうございました。ご指摘の通り、勉強不足ですので勉強していきたいと思います。ありがとうございました。
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