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Issued: 2017.02.28

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登録日 | 2017年03月01日   最終回答日 | 2017年03月21日
サブカテゴリ | 水・土壌環境 >> 水質汚濁
No.40721
? 重金属の前処理について  2017-03-01 00:58:45
ZWlf710 環境保全
現在、ICP発光分光分析での重金属測定のための試料の前処理を行っています。試料に硝酸を加えて加熱して分解をしています。分解の終点として、茶褐色のガスが出なくなるまでで行っています。しかし、溶液の色は、透明ではなく有機物の分解は、本当に終了しているのか疑問です。分解の終点の判断は、どのようにしたら良いでしょうか?
初歩的な質問ですみません。どなたか、教えていただけないでしょうか。よろしくお願い致します。
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No.40727
A-1. Re:重金属の前処理について 2017-03-07 22:59:44
ZWla61d たそがれ
回答がありませんが状況がまったくわからないからだと思われます。
試料は何? 分解容器はビーカー? 時計皿の有無は? 硝酸の添加量は?等です。このような質問には大雑把な回答しかつけようがありませんがごくごく一般的な回答をします。
まず、硝酸のみの分解では有機物の完全分解は難しいと考えられます。本来、過塩素酸等の酸化力の強い酸が効果的ですが、危険がともないますので指導者のもとでないかぎり絶対に使用しないでください。
硝酸のみだと、終点ということではなくどこで妥協できるか、という考えに切り替えた方がよいと思います。これも一般的な見解ですが、有機物の暗い色が比較的明るいレモン色になった程度でしょうか。有機物の多い試料を機器に導入すると主に粘度による噴霧効率の低下から低値を示すことが多いと考えられます。不具合(干渉)の程度を判断するには濃度既知の標準を添加し、回収率を求める方法が有効ですが、簡単な方法として検液を2倍、4倍と薄めて測定しそれらが希釈率に比例した値となればまずまずと考えられます。
回答に対するお礼・補足:
丁寧な回答ありがとうございました。試料としては、脱水汚泥や工場排水を分析しております。分解容器は、ビーカーに時計皿をのせて、加熱しています。硝酸は、分解が終わったと考えられるまで添加しています。標準液の添加と前処理液の希釈は、やってみようと思います。お忙しい中、ありがとうございました。 
No.40744
A-2. Re:重金属の前処理について 2017-03-20 20:01:12
ZWlf20 火鼠
あなたは、金属を分解したことあるの?
安全なものとして、試薬で売ってる。ピアノ線を5g溶かしてみたら?
そう簡単にとけませんよ。最初に硝酸なんか使ったらまず溶けません。
最初から、王水でも溶けません。
弱い酸から、と濃度を合わせて添加するのリズムができない人は溶かすことができないとおもいます。
パズルみたいな言い方ですが理解できますか?
回答に対するお礼・補足:
ご回答ありがとうございます。返答が遅れまして、申し訳ございません。私は、重金属測定の前処理の全くの初心者で、金属そのものの分解もやったことは、ありません。硝酸を用いれば、基本的な有機物の分解と金属の溶解は出来るものと思っていました。「弱い酸から、と濃度を合わせて添加するのリズムができない人は溶かすことができない」のところですが、すみません、よく分かりません。出来ましたら、もう少し詳しく教えていただけないでしょうか?よろしくお願いいたします。








No.40747
A-3. Re:重金属の前処理について 2017-03-21 20:49:10
ZWlf20 火鼠
追記です。
仮に、シリコンオイルの金属を測定しようとしてるのなら、そんな意識しかないのなら、止めてください。
大けがしますよ。
酸で煮込んだら何でも溶けると思ったら大間違い。
100mgの試料と5mlの酸でドラフト爆発させることは可能です。
回答に対するお礼・補足:
再度のご回答、ありがとうございます。酸での試料の分解は、爆発などがあり危険だと聞きますので、十分に注意して、行いたいと思います。それと、シリコンオイルは、不燃性のオイルみたいですが、それを硝酸で前処理したら、危険なのでしょうか?すみません。もし出来れば、教えていただけないでしょうか?よろしくお願いいたします。
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