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環境Q&A

六価クロム分析における有機物の影響 

登録日: 2017年08月03日 最終回答日:2017年08月18日 水・土壌環境 その他(水・土壌環境)

No.40822 2017-08-03 16:43:21 ZWlf75f エルモア

お尋ねします。

ジフェニルカルバジド吸光光度法による、
六価クロム分析を行っております。
抽出はアルカリ溶液によるものです。

測定対象がプラスチック材であったりすると、サンプルによっては
添加回収があまりうまくいかないことがあります。
六価クロムは酸性条件下、有機物の影響により酸化・還元反応を起こし、
三価クロムへと変性してしまう、と聞いたことがあるのですが、
プラスチック材中の成分により、こうした現象は起こりうるのでしょうか。
(なお金属成分による干渉を抑制するため塩化マグネシウムを加えており、
また鉄やマンガンなど干渉を及ぼしそうな成分も確認されていません。)

またその場合、回収試験結果を向上させるために、
例えば下記のような方法は有効でしょうか。
その他、有効な手段はありますでしょうか。
(1)試料溶液を酸性にしてから手早く測定する
(2)添加する六価クロム量を増やす
(3)抽出するサンプル量を減らす

ご存知の方がいらっしゃいましたら、教えてください。

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No.40823 【A-1】

Re:六価クロム分析における有機物の影響

2017-08-04 19:14:21 雷さん (ZWlf760


>六価クロムは酸性条件下、有機物の影響により酸化・還元反応を起こし、
>三価クロムへと変性してしまう、と聞いたことがあるのですが、
>プラスチック材中の成分により、こうした現象は起こりうるのでしょうか。
小生、有機合成に以前携わっていましたが、
六価クロムは有機合成の際に強力な酸化剤として知られています。
最近は規制が厳しく、入手が面倒ではありますが。。
プラスチック材中に、適した還元剤となる有機物が含まれていれば、
容易に起こりうる現象だと思いますよ。

>またその場合、回収試験結果を向上させるために、
>例えば下記のような方法は有効でしょうか。
>その他、有効な手段はありますでしょうか。
>(1)試料溶液を酸性にしてから手早く測定する
>(2)添加する六価クロム量を増やす
>(3)抽出するサンプル量を減らす
六価クロムと有機物との反応は、
少々時間のかかるイメージです。
(1)は特に有効かと思いますよ。
中性でジフェニルカルバジドと反応させれば、
より効果的です。
(2)(3)は分析値の都合で変更出来るようであれば、
変更してみてはいかがでしょうか。

No.40826 【A-2】

Re:六価クロム分析における有機物の影響

2017-08-12 19:50:51 みどりがめ (ZWlf83

雷さんが仰る通り、
還元性を持つ有機物によって、
六価クロムは三価クロムに変化します。
この反応は酸性で進むので、
酸性の時間は出来るだけ短くするのが、
六価クロム分析での鉄則です。

ちなみに、分析方法から推測するに
RoHS指令関連のIECの方法でしょうか。
今年新版が発行され、アルカリ/トルエン法に変更となっています。
効率向上のため抽出温度が高く設定されています。
有機物の影響はより強くなりますので、注意してください。
なお、中性で発色させる方法も
この規格で規定されていますよ。

No.40833 【A-3】

Re:六価クロム分析における有機物の影響

2017-08-18 21:06:15 火鼠 (ZWlf20

すみません。内容を読まずに投稿します。液性がアルカリままカルバジドを入れると真っ赤になることあります。特に鋳物砂とかの溶出液しかし、クロムはなし、クロムなしでも還元材いっぱいだと、液性如何だとある場合も???昔、カルバジドで、クロムあり。原子吸光でクロムなし、なんてありましたよ

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