一般財団法人環境イノベーション情報機構

環境Q&A

アルカリ融解で試料を分解する際に JIS G 1322-1:2010 

登録日: 2020年05月03日 最終回答日:2020年05月07日 水・土壌環境 水質汚濁

No.41591 2020-05-03 11:45:49 ZWlfc19 yuuki

試料(ケイ素)をアルカリ融解で分解させております。
分解方法は「JIS G 1322-1:2010 5.4.1 https://kikakurui.com/g1/G1322-1-2010-01.html」を参考にしています。

分解の流れは:1,るつぼに試料を入れる → 2,融剤を入れる → 3,加熱 → 4,融成物を溶かす → 5,濾過

上記の操作について添加回収試験をしたいのですが、どの段階で回収試験液(既知の値の濃度:検量線に使用している液)を添加すればよろしいでしょうか。

また、回収試験液は溶液のため、1,の段階でいれると溶液がある状態で加熱してしまいます。
問題ないでしょうか。

よろしくお願いいたします。

総件数 1 件  page 1/1   

No.41593 【A-1】

Re:アルカリ融解で試料を分解する際に JIS G 1322-1:2010

2020-05-07 05:55:36 いずみ (ZWlfc52

はじめに質問内容の確認をさせてください。

1.試料はケイ素ですか?金属ケイ素ですか?
これまでのyuuki様からの質問内容から推測すると試料は焼却灰のような気がします。

2.分析対象元素はケイ素ですか?


とりあえず、焼却灰に含まれるケイ素の定量ということで話を進めさせて頂きます。

分析方法は G1322 ではなく M8815に準拠されたほうが良いでしょう。
この規格は石炭灰の分析方法であり、焼却灰に組成が似ていますし、溶融剤に過酸化ナトリウムを使用しないので安全です。(過酸化ナトリウムは試料と急激に反応することがあるため非常に危険です。)


ケイ素の添加回収試験について

添加回収試験を行うのであれば、2つの方法が考えられます。
1.融解前の試料に高純度(99.9%以上)の二酸化ケイ素(粉末)を添加する。
2.融解後の融成物を溶解させた抽出液(過塩素酸を加える前の液)に1000ppmのケイ素標準液を添加する。

二酸化ケイ素重量法は危険を伴う作業がありますから、くれぐれも注意して作業を進めてください。

回答に対するお礼・補足

いずみ様

ご回答のほど、有難うございます。
分析対象元素はケイ素です。
JIS M8815を読ませていただきました。融成物の処理の方法など大変参考になりました。
添加回収試験の方法は、1の方法でやってみたいと思います。

総件数 1 件  page 1/1