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環境Q&A

検出限界・定量下限纏めてみました 

登録日: 2006年02月13日 最終回答日:2006年02月13日 水・土壌環境 その他(水・土壌環境)

No.14701 2006-02-13 04:23:17 匿名

検出限界・定量下限纏め

1)文献に記載されている数値とする方法。

2)実際の測定結果から求める方法

3)分析上の誤差を加味して机上で計算値として求める方法。

4)機器のメーカーに問い合わせる方法。
 「お宅の装置で、検出限界・定量下限を確認したら、この様な結果になったのですが・・・・」とか「お宅の装置で検出限界・定量下限に関する資料等はありませんか?」と聞いてみる。

EICネット[環境Q&A] No.560
http://www.eic.or.jp/qa/?act=view&serial=560

EICネット[環境Q&A] No.11723
http://www.eic.or.jp/qa/?act=view&serial=11723

EICネット[環境Q&A] No.12833
http://www.eic.or.jp/qa/?act=view&serial=12833

EICネット[環境Q&A] No.14446
http://www.eic.or.jp/qa/?act=view&serial=14446

参考ネット

環境省が毎年、全国的に実施している統一精度試験平成16年度版
http://www.seidokanri.jp/pdf/report16_all.pdf

社団法人日本環境測定分析協会 (1)用語関係 (2)許容差の適用関係 (3)実験計画法関係
http://www.jemca.or.jp/

FUMI理論
http://www8.plala.or.jp/fumitheory/

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No.14702 【A-1】

検出限界・定量下限纏めてみました2

2006-02-13 16:25:10 匿名

FUMI理論 リンク先が替わりました
http://www.nihs.go.jp/mss/FUMITheoryA.html


定義等文献資料

排水基準を定める省令 http://law.e-gov.go.jp/htmldata/S46/S46F03101000035.html 第二条前条に規定する排水基準は、環境大臣が定める方法により検定した場合における検出値によるものとする。別表第一備考1 「検出されないこと。」とは、第二条の規定に基づき環境大臣が定める方法により排出水の汚染状態を検定した場合において、その結果が当該検定方法の定量限界を下回ることをいう。

別表1 人の健康の保護に関する環境基準 http://www.env.go.jp/kijun/wt1.html 備考2「検出されないこと」とは、測定方法の欄に掲げる方法により測定した場合において、その結果が当該方法の定量限界を下回ることをいう。別表2において同じ。

厚生労働省健康局水道課長通知「水質基準に関する省令の制定及び水道法施行規則の一部改正等並びに水道水質管理における留意事項について」(平成15年10月10日健水発第1010001号)
http://wwwhourei.mhlw.go.jp/hourei/doc/tsuchi/151014-h.pdf - search='豌エ雉ェ邂。逅・岼讓呵ィュ螳夐?・岼縺ョ貂ャ螳夂イセ蠎ヲ'
別紙1 水質管理目標設定項目の測定精度
水質検査の実施に当たっては、目標値の10分の1まで測定すること。この場合において、目標値の10分の1付近における値の変動が、下表の変動係数で示す値以下となるよう精度を確保すること。
別紙2 農薬類(水質管理目標設定項目15)の測定精度
水質検査の実施に当たっては、原則として目標値の100分の1まで測定し、更に下表の変動係数で示す値以下となるよう精度を確保すること。なお、一般的測定機器・通常の検査方法を採用した場合の定量下限値の目安を農薬別・検査方法別に下表に併せて示す。

上水試験方法(日本水道協会2001年版)
・定量下限値未満のものは「○○mg/L未満」と記入する。
・定性試験で検出されないものは「不検出」又は「陰性」あるいは「(−)」と記入する。

河川水質試験方法(案)技報堂(1997年版)では、
・「定量下限値未満の場合、「ND」表記は避けて、例えば、定量下限値が0.5mg/Lであれば、<0.5mg/Lのように表記するのが望ましい」

河川水質試験方法(案)通則・資料編(技報堂)には、分析項目・分析方法別に定量範囲が一覧表にまとめられています。

No.14703 【A-2】

検出限界・定量下限纏めてみました3

2006-02-13 16:27:05 匿名

「日局14の式は、レスポンスが正規分布し、その標準偏差が一定で既知の場合のみ用いることができる。レスポンスの標準偏差が一定でないときは、ISOのガイドラインに示されている方法でσおよび検量線の傾きを推定しても良い。」
検出限界=3.3σ/slope   定量限界=10σ/slope   
σ  :ブランク試料の測定値の標準偏差
slope:検出限界付近の検量線の傾き

参考図書
ISOのガイドライン、試験所・校正機関に対しては「ISO 17025」
(社)日本環境測定分析協会から「環境分析における不確かさの評価に関する報告書(平成17年5月)」
「分析技術者の統計的手法 第2版 (社)日本環境測定分析協会」
@ぶんせき、1993年、10号(p621〜622、p834、p995)
Aぶんせき、1994年、11号(p239〜240、p949〜p950)
Aぶんせき、1995年、11号(p924〜933)

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